Normativ din 7 februarie 2002
privind metodele de măsurare și frecventa de prelevare și de analiza a probelor din apele de suprafața destinate producerii de apa potabilă NTPA-014
prezumat în vigoare
Articolul 1
Obiectivul normativului
Prezentul normativ reglementează metodele de măsurare a parametrilor prevăzuți în anexa nr. 1b) la NTPA-013 și frecventa de prelevare și analiza a probelor din apele de suprafața destinate potabilizarii.
Articolul 2
Definiții
În sensul prezentului normativ, prin termenii tehnici de mai jos se înțelege:
a) metoda de măsurare de referința - indicarea unui principiu de determinare sau descrierea succintă a unei proceduri de operare care să permită determinarea valorii parametrilor prevăzuți în anexa nr. 2a);
b) limita de detecție - valoarea minima a parametrului examinat, care poate fi determinata printr-o metoda de determinare data;
c) precizie - intervalul de variatie/limitele între care se situează 95% din rezultatele măsurătorilor efectuate pe același eșantion, când se utilizează aceeași metoda de determinare;
d) acuratețe/exactitate - diferența dintre valoarea reală a parametrului examinat și valoarea medie obținută experimental.
Articolul 3
Parametri, prelevare, frecvente de prelevare și metode de analiza a probelor
Analiza probelor de apa are în vedere parametrii prevăzuți în anexa nr. 1b) la NTPA-013, pentru care au fost prevăzute valori I și/sau G fiecăreia dintre cele 3 categorii de apa de suprafața A1, A2 și A3.
Metodele de determinare de referința sunt cele prevăzute în anexa nr. 2a).
La verificarea parametrilor prevăzuți în anexa nr. 2a) trebuie respectate valorile pentru limita de detecție, precizia și acuratețea metodelor de determinare specifice.
Articolul 4
În anexa nr. 2b) sunt stabilite frecventele anuale minime de prelevare și analiza a probelor pentru determinarea fiecărui parametru. Prelevarea probelor trebuie să se desfășoare pe întregul an pentru a oferi o imagine reprezentativa a calității apei.
Anexa nr. 2c) specifică parametrii care se determina în apele de suprafața, pe categorii de ape de suprafața.
Probele prelevate din apa de suprafața trebuie să fie reprezentative pentru calitatea apei în punctul de prelevare.
Articolul 5
Recipientele utilizate pentru prelevarea probelor, reactivii sau metodele utilizate pentru conservarea lor în vederea analizării unuia sau mai multor parametri, transportul și depozitarea lor, precum și pregătirea probelor pentru analiza nu trebuie să producă modificări importante asupra rezultatelor analizelor.
Articolul 6
Responsabilități
Autoritatea competența în domeniul gospodăririi apelor va fixa frecventele de prelevare a probelor și de analiza a fiecărui parametru pentru fiecare punct de prelevare.
Frecventele de prelevare și de analiza a probelor nu se vor situa sub frecventele minime anuale prevăzute în anexa nr. 2b).
Articolul 7
Dacă pe parcursul supravegherii calității unei ape de suprafața destinate captării de apa pentru potabilizare se constată că valorile obținute pentru anumiți parametri sunt considerabil mai mici decât cele stabilite prin NTPA-013, atunci autoritatea publică centrala din domeniul apelor și protecției mediului poate stabili reducerea frecvenței de prelevare și analiza pentru acei parametri, la propunerea autorității competente în domeniul gospodăririi apelor.
Dacă în cazurile prevăzute la alin. (1) nu exista poluare și nici riscul deteriorării calității apei și dacă apa respectiva are o calitate superioară calității corespunzătoare indicatorilor cuprinși în col. A1 din anexa nr. 1b) la NTPA-013, autoritățile competente respective vor stabili intervale maximale de timp pentru analiza calității acestei ape.
Articolul 8
Informare și raportare
În vederea urmăririi respectării prevederilor prezentului normativ autoritatea competentă în domeniul gospodăririi apelor va informa autoritatea publică centrala din domeniul apelor și protecției mediului, asupra:
a) metodelor de analiza utilizate;
b) frecvenței de efectuare a analizelor.
Informațiile obținute din teritoriu de către autoritatea competentă în domeniul gospodăririi apelor vor face obiectul unui raport anual către autoritatea publică centrala din domeniul apelor și protecției mediului, dar pot fi furnizate acesteia și pe parcursul anului, la cerere.
Articolul 9
Reglementări pentru conformare și amendamente
În funcție de progresul tehnic pot fi aduse modificări parametrilor cuprinși în anexa nr. 1b) la NTPA-013, în ceea ce privește:
a) metodele de determinare de referința prevăzute în anexa nr. 2a);
b) limita de detecție, precizia și acuratețea acestor metode;
c) materialele recomandate pentru recipientele utilizate la prelevarea probelor.
Modificările se aproba prin ordin al ministrului apelor și protecției mediului, la propunerea autorității competente în domeniul gospodăririi apelor.
Articolul 10
Anexele nr. 2a), 2b) și 2c) fac parte integrantă din prezentul normativ.
Anexa 2 a)
---------
la normativ
-----------
METODE DE REFERINȚĂ
pentru măsurarea valorilor I și/sau G ale parametrilor din anexa nr. 1b)
Nr. crt.
Parametrul
Unitatea de măsură a parametrului
Limita de detecție
Precizia (+/-)
Exactitate/ Acuratețea (+/-)
Metoda de măsurare de referință1) Standardul național
Materialul recomandat pentru recipiente
(A)
(B)
(C)
(D)
(E)
(F)
(G)
(H)
1.
pH
unități pH
-
0,1
0,2
- Electrometrie:
▪ măsurare in situ în momentul prelevării și fără pretratarea probelor: SR ISO 10523 - 1997
2.
Culoare (după o filtrare simplă)
mg Pt/l
5
10%
20%
- Filtrare prin membrană din fibră de sticlă:
▪ metoda fotometrică utilizând scara cobalto-platinică: SR ISO 7887 - 1997
3.
Materii în suspensie
mg/l
-
5%
10%
- Filtrare prin filtru cu membrana de 0,45 μm, uscare la 105°C și cântărire
- Centrifugare (pentru cel puțin 5 min. cu o accelerație medie de 2.800-3.200 g), uscare la 105°C și cântărire: STAS 6953 - 1981
4.
Temperatură
°C
-
0,5
1
- Termometrie:
▪ măsurare in situ în momentul prelevării și fără pretratarea probelor: STAS 6324 - 1961
5.
Conductivitate la 20°C
μs/cm
-
5%
10%
- Electrometrie: SR EN 27888 - 1997
6.
Miros
factor de diluție la 25°C
-
-
-
- Prin diluție succesivă: STAS 6324 - 1961
Sticlă
7.
Azotați
mgNO-3/l
2
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară: SR ISO 7890/1 - 1996
8.
Fluoruri
mg F-/l
0,05
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară după distilare, dacă este necesară: STAS 8910 - 1971
- Electrozi ioni selectivi:
STAS 6673/1962
9.
Compuși organici cu clor, extractibili, total
mg CI-/l
10.
Fier dizolvat
mg Fe/l
0,02
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică după filtrare prin filtru cu membrană de 0,45 μm
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară după filtrare prin filtru cu membrană de 0,45 μm: SR ISO 6332/1996
11.
Mangan
mg Mn/l
0,012)
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: SR 8662/2 - 1996
0,023)
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: SR 8662/2 - 1996
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară: SR 8662/1 - 1996
12.
Cupru10)
mg C/l
0,005
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: STAS 3224/1969
- Polarografie
0,024)
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: STAS 3224/1969
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară: STAS 7795/1980
- Polarografie
13.
Zinc10)
mg Zn/l
0,012)
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: STAS 6327/1981
0,02
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: STAS 6327/1981
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară: STAS 8314/1987
14.
Bor10)
mg B/l
0,1
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară
Materialul să nu conțină bor în cantitate importantă
- Spectrofotometrie de absorbție atomică
15.
Beriliu
mg Be/l
-
16.
Cobalt
mg Co/l
STAS 8288/1969
17.
Nichel
mg Ni/l
STAS 7987/1967
18.
Vanadiu
mg V/l
19.
Arseniu10)
mg As/l
0,0022)
20%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: SR ISO 6595/1997
0,015)
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: SR ISO 6595/1997
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară
20.
Cadmiu10)
mg Cd/l
0,0002 0,0015)
30%
30%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: STAS 11184/1978
- Polarografie
21.
Crom total10)
mg Cr/l
0,01
20%
30%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: SR ISO 9174/1998
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară
22.
Plumb10)
mg Pb/l
0,01
20%
30%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: STAS 6362/1985
- Polarografie
23.
Seleniu10)
mg Se/l
0,005
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: STAS 12663/1988
24.
Mercur10)
mg Hg/l
0,0001 0,00025)
30%
30%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică fără flacără (vaporizare la rece): STAS 10267/1989
25.
Bariu10)
mg Ba/l
0,02
15%
30%
- Spectrofotometrie de absorbție atomică: STAS 10258/1975
26.
Cianuri
mg CN-/l
0,01
20%
30%
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară: SR ISO 6703/1 - 1998
27.
Sulfați
mg SO4-2/l
10
10%
10%
- Gravimetrie: STAS 3069/1987
- Complexometrie cu EDTA
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară
28.
Cloruri
mg CI-/l
10
10%
10%
- Titrare (metoda Mohr): STAS 3049/1988;
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară
29.
Detergenți anionici care reacționează cu albastrul de metilen
mg laurilsulfat/l
0,05
20%
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară: SR ISO 7875/1-1996
30.
Fosfați
mg P2O5/l
0,02
10%
20%
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară: SR EN 1189/1999
31.
Fenoli (indice fenolic)
mg C6H5OH/l
0,0005
0,0005
0,0005
- Spectrofotometrie de absorbție moleculară - metoda cu 4-amino- antipirină: STAS 10266/1987
Sticlă
0,0016)
30%
50%
- Metoda cu paranitroanilină
32.
Hidrocarburi dizolvate sau în emulsie
mg/l
0,01
20%
30%
- Spectrometrie în IR după extracție cu tetraclorură de carbon: SR 7877/2-1995
Sticlă
0,043)
- Gravimetrie după extracție cu eter de petrol: SR 7877/1-1995
33.
Hidrocarburi policiclice aromatice10)
mg/l
0,00004
50%
50%
- Măsurarea fluorescenței în UV după cromatografie în strat subțire
Sticlă sau aluminiu
- Măsurare comparativă față de un amestec de 6 substanțe cu aceeași concentrație8): STAS 8562/1970
34.
Total pesticide (paration, hexaclorciclohexan, dieldrin)10)
mg/l
0,0001
50%
50%
- Cromatografie lichidă sau gazoasă după extracția cu un solvent adecvat și purificare; identificarea constituenților amestecului; analiza cantitativă: STAS 12650/1988
Sticlă
35.
Consum chimic de oxigen (CCO)
mg O2/l
15
20%
20%
- Metoda cu dicromat de potasiu: SR ISO 6060/1996 STAS 9887/1974
36.
Grad de saturație în oxigen
%
5
10%
10%
- Metoda Winkler
Sticlă
- Metoda electrochimică: SR EN 25814/1999
37.
Consum biochimic de oxigen (CBO5)
mg O2/l
2
1,5
2
- Determinarea oxigenului dizolvat înainte și după 5 zile de incubare la temperatura de 20°C + 1°C, la întuneric
- Adăugarea de inhibitor de nitrificare: STAS 6560/1982
38.
Azot prin metoda Kjeldahl (exceptând NO-2Kjeldahl și NO-3)
mg N/l
0,3
0,5
0,5
- Mineralizare, distilare prin metoda Kjeldahl și determinarea amoniului cu metoda spectrofotometrică de absorbție moleculară sau titrare: STAS 7312/1983
39.
Amoniu
mg NH+4/l
0,012) 0,13)
0,032) 10%3)
0,032) 20%3)
- Spectrofometrie de absorbție moleculară: STAS 8683/1970
40.
Substanțe extractibile cu cloroform
mg/l
11)
-
-
- Extracție la pH neutru cu cloroform purificat, evaporare în vacuum la temperatura camerei și cântărirea reziduului: SR 7587/1996
41.
Carbon organic total
mg C/l
SR ISO 8245/1995
42.
Carbon organic rezidual după floculare și filtrare pe membrană de 5 μm
mg C/l
SR 13158/1993
43.
Coliformi totali
/100 ml
52) 5007)
- Cultură la temperatura de 37°C pe un mediu solid specific adecvat (de exemplu, o agar-lactoză) cu filtrare2) sau fără filtrare7) și numărarea coloniilor. Probele trebuie diluate sau, acolo unde este cazul, concentrate astfel încât să conțină 10 și 100 de colonii. Dacă este necesar, identificare prin gazeificare
Sticlă sterilizată
52) 5007)
- Metoda diluției cu fermentare în substraturi lichide în cel puțin 3 eprubete cu 3 diluții. Subcultura eprubetelor pozitive pe un mediu de confirmare. Calcularea potrivit MPN (numărul cel mai probabil). Incubarea la temperatura de 37°C±1°C STAS 3001/1991
44.
Coliformi fecali
/100 ml
22) 2007)
- Cultură la temperatura de 44°C pe un mediu solid specific adecvat (de exemplu, o agar-lactoză) cu filtrare2) sau fără filtrare7) și numărarea coloniilor. Probele trebuie diluate sau, acolo unde este cazul, concentrate astfel încât să conțină 10 și 100 de colonii. Dacă este necesar, identificare prin gazeificare
Sticlă sterilizată
22) 2007)
- Metoda diluției cu fermentare pe substraturi lichide în cel puțin 3 eprubete cu 3 diluții. Subcultura tuburilor pozitive pe un mediu de confirmare. Numărarea potrivit MPN (numărul cel mai probabil). Incubarea la temperatura de 44°C±1°C STAS 3001/1991
45.
Streptococi fecali
/100 ml
22) 2007)
- Cultură la temperatura de 37°C pe un mediu solid specific adecvat (de exemplu, azidă de sodiu) cu filtrare2) sau fără filtrare7) și numărarea coloniilor. Probele trebuie diluate sau, acolo unde este cazul, concentrate astfel încât să conțină 10 și 100 de colonii. Dacă este necesar, identificare prin gazeificare
Sticlă sterilizată
22) 2007)
- Metoda diluției într-un mediu de azidă de sodiu în 3 eprubete cu 3 diluții. Numărarea conform MPN (numărul cel mai probabil) STAS 3001/1991
46.
Salmonella12)
1/5.000 m l
- Concentrare prin filtrare (pe membrană sau printr-un filtru corespunzător)
1/1.000 m l
- Inocularea într-un mediu de preîmbogățire
Sticlă sterilizată
Îmbogățirea și transferul într-un mediu gelatinos izolator - identificare: SR ISO 6340/2000
1) Probele prelevate din apele de suprafața, din locul de captare, se analizează și se măsoară după sitarea (sita din plasa de sarma) pentru îndepărtarea oricăror resturi plutitoare din lemn, plastic etc.
2) Pentru ape de categoria A1, valori G.
3) Pentru ape de categoriile A2 și A3.
4) Pentru ape de categoria A3.
5) Pentru ape de categoriile A1, A2 și A3, valoarea I.
6) Pentru ape de categoriile A2, valoarea I, și A3.
7) Pentru ape de categoriile A2 și A3, valoarea G.
8) Se va lua în considerare un amestec de 6 substanțe standard (de referința), toate de aceeași concentrație: fluorantren; 3, 4 -benzofluorantren; 11, 12 -benzofluorantren; 3, 4 -benzpiren; 1, 12 -benzperilen; 1, 2, 3 - cd - indenopiren.
9) Se va lua în considerare un amestec de 3 substanțe standard (de referința), toate de aceeași concentrație: paration, hexaclorciclohexan (HCH), dieldrin.
10) Dacă probele conțin cantități mari de materii în suspensie care fac necesar un tratament special preliminar, valorile de exactitate/acuratețe din coloana E pot fi depășite în mod excepțional și vor fi considerate valori ținta. Aceste probe trebuie tratate astfel încât sa existe siguranța ca analiza acoperă cea mai mare cantitate din substanțele de măsurat.
11) Pentru aceasta metoda nu este sigur ca limita de detecție cerută pentru verificarea valorilor din anexa nr. 1b) poate fi atinsa.
12) Absent în 5.000 ml (A1, G) și absent în 1.000 ml (A2, G).
g = accelerația gravitationala.
Anexa 2 b)
---------
la normativ
-----------
FRECVENTA MINIMA ANUALĂ
de prelevare și analiza pentru fiecare parametru din anexa nr. 1b)
Populație deservită
A1*)
A2*)
A3*)
I**)
II**)
III**)
I**)
II**)
III**)
I**)
II**)
III**)
<= 10.000
1-2
1-2
1-2
4
4
4
***)1)
***)1)
***)1)
De la 10.001 la <= 30.000
1-2
1-2
1-2
4
4
4
***)1)
***)1)
***)1)
De la 30.001 la <= 100.000
1-2
1-2
1-2
4
4
4
***)1)
***)1)
***)1)
> 100.000
2
2
42)
42)
42)
***)1)
***)1)
***)1)
----------
2) În cazul apelor de suprafața de categoria A3, autoritatea competentă în domeniul gospodăririi apelor poate mari frecventa de prelevare și analiza de până la 12 ori pe an, pentru fiecare parametru, pe bazinele hidrografice cu probleme.
*) Calitatea apei de suprafața, conform anexei nr. 1a) (NTPA-013).
Notă
**) Clasificarea parametrilor corespunzător frecvenței.
Notă
***) Frecventa se stabilește de către autoritățile naționale competente în domeniul gospodăririi apelor.
1) În cazul apelor de suprafața de categoria A3, pentru fiecare parametru autoritatea competentă în domeniul gospodăririi apelor poate mari frecventa de prelevare și analiza în funcție de necesitați (zilnic sau săptămânal).
Anexa 2 c)
--------
la normativ
-----------
SPECIFICAREA PARAMETRILOR
care se determina pe categorii de apa de suprafața destinată potabilizarii
I
II
III
Parametrul
Parametrul
Parametrul
1.
pH
10.
Fier dizolvat
8.
Fluoruri
2.
Culoare
11.
Mangan
14.
Bor
3.
Total suspensii
solide
12.
Cupru
19.
Arsen
4.
Temperatura
13.
Zinc
20.
Cadmiu
5.
Conductivitate
27.
Sulfati
21.
Crom total
6.
Miros
29.
Surfactanti
22.
Plumb
7.
Azotați
31.
Fenoli
23.
Seleniu
28.
Cloruri
38.
Azot prin metoda
Kjeldahl
24.
Mercur
30.
Fosfati
43.
Coliformi totali
25.
Bariu
35.
Consum chimic de
oxigen (CCO)
44.
Coliformi fecali
26.
Cianuri
36.
Gradul de saturatie
în oxigen
32.
Hidrocarburi dizolvate
sau emulsionate
37.
Consum biochimic de
oxigen [CBO(5)]
33.
Hidrocarburi polici-
clice aromatice
39.
Amoniu
34.
Total pesticide
40.
Substanțe extractibile
cu cloroform
45.
Streptococi fecali
46.
Salmonella
--------
Textul este prelucrat automat din sursa indicată; numerotarea și legăturile pot conține erori. Referințele subliniate duc la actele citate, așa cum au fost identificate de noi.