Metodă din 14 februarie 2002

1. Analize chimice

1.1. Determinarea BaO

Se cantareste cu o precizie de 0,0001 g o cantitate de 1 g pulbere de sticlă intr-o capsula de platina. Se umecteaza cu apa și se adauga 15 ml solutie de acid sulfuric de concentrație 15%, picatura cu picatura, de-a lungul peretilor capsulei, repartizandu-se uniform în substanța de analizat, și 20 ml acid fluorhidric concentrat. Se incalzeste pe baie de apa în fierbere sau pe o sita de azbest deasupra unui bec de gaz, până la eliminarea anhidridei sulfurice (fum alb). Se raceste capsula și se adauga 15 ml acid fluorhidric. Se incalzeste până la încetarea degajarii vaporilor albi de anhidrida sulfurica. Se raceste, se spala peretii capsulei cu acid sulfuric 10% și se trece conținutul într-un pahar de laborator de 400 ml și se dilueaza până la 100 ml cu acelasi acid. Se fierbe 2-3 minute. Se lasă până a doua zi, când se filtreaza pe hartie de filtru cu porozitate mica (filtrat "A"). Precipitatul se spala cu o solutie de acid sulfuric 10% și apoi cu apa distilata calda până la indepartarea ionului sulfat (verificare cu solutie de clorura de bariu 2%).

Filtratul "A" și apele de spalare se introduc într-un balon cotat de 500 ml și se păstrează pentru determinarea oxidului de potasiu și a oxidului de zinc.

Filtrul cu precipitat [BaSO(4) + PbSO(4)] se introduce într-un pahar de laborator de 250 ml, se adauga 100 cmc de acetat de amoniu 30% și 5 ml amoniac 25% pentru dizolvarea precipitatului de sulfat de plumb. Se acopera paharul și se tine 120 de minute pe baia de apa la fierbere. Se filtreaza prin hartie de filtru cu pori mici și se spala de 8-10 ori cu apa distilata rece într-un balon cotat de 500 ml (filtrat "B", care se păstrează pentru determinarea PbO).

Filtrul cu precipitat [BaSO(4)] se introduce într-un creuzet de portelan, se usuca, se calcineaza la 1.050°C până la greutate constanta și se cantareste.

1.2. Determinarea PbO

Din filtratul "B" de la determinarea oxidului de bariu se pipeteaza 10 ml într-un pahar Erlenmeyer de 250 ml. Se adauga circa 0,5 g xilenol orange și se ajusteaza pH solutiei la 5,6 (pH-metru) prin adaugare de hexametilentetraamina solida până când solutia se coloreaza în mov. Se titreaza cu o solutie de 0,05 N complexon III până la virarea culorii solutiei de la mov la galben-lamaie.

1.3. Determinarea ZnO

Din filtratul "A" de la determinarea BaO se pipeteaza o alicota de 50 ml într-un pahar Erlenmeyer de 250 ml. Se adauga amoniac până la pH = 8,1 (verificare cu hartie de turnesol) și apoi 10 ml solutie tampon de pH = 9,5-10 (35 ml amoniac se adauga peste 5,4 g clorura de amoniu și se aduce la semn cu apa distilata în balon cotat de 100 ml) și 0,1 g de amestec de eriochrome black T (1 g eriochrome se omogenizeaza cu 99 g clorura de potasiu).

Se titreaza cu o solutie de 0,05 N complexon III până la virarea culorii solutiei în albastru.

1.4. Determinarea K(2)O

Oxidul de potasiu se determina prin masurarea radiatiei la lamda = 768 nm, emisa de atomii de potasiu excitati în flacara unui spectrometru de emisie cu flacara.

Pentru trasarea curbei de calibrare se pregatesc solutii-etalon preparate astfel: se masoara cu biureta 1, 2, 3, ..., 10 ml solutie-etalon de potasiu (1,583 g clorura de potasiu se dizolva în apa distilata și se aduce la balon cotat de 1.000 ml; 1 ml din aceasta solutie contine 1 mg de K(2)O) în baloane cotate de 100 ml. Se traseaza curba de calibrare prin pulverizarea solutiilor în flacara de aer-propan a flamfotometrului și inregistrarea indicatiilor galvanometrului.

Pentru determinarea oxidului de potasiu din proba de analizat din filtratul "A", de la determinarea BaO, se pipeteaza 25 ml într-un balon cotat de 100 ml și se aduce la semn cu apa distilata. Se fotometrează solutia și se determina conținutul oxidului de potasiu, urmandu-se instrucțiunile instrumentului utilizat.

1.5. Limite

+/- 0,1 în valoare absoluta pentru fiecare determinare. Dacă din analiza apare o eroare inferioara în limitele tolerantelor față de limitele fixate (30%, 24% sau 10% de PbO), trebuie luata media a cel puțin trei analize. Dacă media este mai mare sau egala cu 29,95, 23,95 sau 9,95, sticlă poate fi acceptata în categoria corespunzând la 30%, 24% și, respectiv, 10% de PbO.

2. Determinari fizice

2.1. Densitatea

Densitatea sticlei se poate determina prin:

a) metoda cu picnometru - determinarea masei probei de sticlă (5-10 g) sub forma de cioburi și a volumului ocupat de aceasta cu ajutorul picnometrului și al unui lichid (apa distilata) a cărui densitate este cunoscuta la temperatura de lucru;

b) metoda hidrostatica în domeniul 0,01 prin cantarirea unei probe de 10-50 g în aer și cufundarea într-un lichid (apa distilata) cu densitate cunoscuta la temperatura de 20°C (±1°C), masurata cu o precizie de 0,2°C.

2.2. Indicele de refractie

Indicele de refractie este masurat cu refractometrul care să asigure o precizie de ±1x10 (la minus 5), prin metoda reflexiei totale sau metoda devierii unui fascicul paralel de lumina.

2.3. Microduritate

Duritatea Vickers este masurata în conformitate cu ASTM 92-65, folosindu-se o cantitate de 50 g, și se face media a 15 determinari.