Ordinul nr. 1025/2002

Anexa Metode de analiză a vinurilor

Nr. crt.

Metoda de analiză

Metoda comunitară

STAS

Metoda STAS

0

1

2

3

4

1

Masa volumică la 20°C și densitatea relativă la 20°C

Metoda de referință:

- picnometrie

STAS

Metoda de referință: picnometrie cu

Metode uzuale:

- areometrie

6182/8-71

precizie de 0,0001 g/cm3

sau densimetrie cu balanța hidrostatică cu un taler sau cu două talere

Metode uzuale:

- picnometrie obișnuită (cu precizie de 0,0003 g/cm3)

- areometrie

2

Determinarea conținutului în zaharuri al mustului, mustului concentrat și mustului concentrat rectificat

Metoda: refractometrie Determinarea indicelui de refracție al produsului eliberat de componenții volatili, care este direct proporțional cu conținutul de substanță uscată solubilă.

STAS 6182/25-73

Metoda: determinarea indicelui de refracție al produsului eliberat de componenții volatili, care este direct proporțional cu conținutul de substanță uscată solubilă.

3

Tăria alcoolică în volume

Metoda de referință:

STAS

În afara metodei comunitare

- picnometrie

6182/6-70

STAS-ul mai prevede:

Metode uzuale:

- metoda ebuliometrică;

- areometrie;

- metoda de dozare chimică a alcoolului.

- densimetrie cu balanță hidrostatică;

- refractometrie.

4

Extractul sec total

Metoda unică:

STAS 6182/9-80

Metode:

- densimetrie.

- prin evaporare la presiune redusă;

- metoda densimetrică cu 2 variante:

A - indirect

B - prin calcul după formula Tabarie.

5

Zaharuri reducătoare

Metoda de referință: trecerea vinului neutralizat și dezalcoolizat printr-o coloană schimbătoare de anioni sub formă de acetat, în care anionii sunt schimbați prin ioni acetici, urmată de defecarea cu acetat neutru de plumb și dozare prin metoda iodometrică.

STAS 6182/18-81

Metoda de referință:

- manganometrică;

Metoda uzuală:

- iodometrică (Schoorl)

6

Zaharoza

Metoda de determinare calitativă:

STAS 6182/17-81

Metoda de referință:

- prin cromatografie în strat subțire.

- prin invertire și colorimetrie sau cromatografie în strat subțire;

Metoda de determinare și de dozare:

Metode uzuale:

- prin cromatografie lichidă de înaltă performanță.

- colorimetrică;

- prin cromatografie în strat subțire.

7

Glucoza și fructoza

Metoda: spectrofotometrie de absorbție la lungimea de undă de 340 nm.

-

-

Glucoza și fructoza sunt fosforilate cu adenozin-trifosfat printr-o reacție enzimatică catalizată cu hexokinază, rezultând glucoză-6-fosfat și fructoză-6-fosfat.

8

Determinarea îmbogățirii mustului de struguri, mustului de struguri concentrat, mustului de struguri concentrat rectificat și vinului prin aplicarea rezonanței magnetice nucleare a deuteriului

Metoda: prin aplicarea rezonanței magnetice nucleare a deuteriului din alcoolul etilic extras din vin sau din produsele de fermentație a mustului de struguri, mustului de struguri concentrat și a mustului de struguri concentrat rectificat se determină următorii parametri:

-

-

-

Raportul izotopic asociat la carbonul 1 din alcoolul etilic;

-

Raportul izotopic asociat la carbonul 2 din alcoolul etilic;

-

Parametrul "R" exprimă distribuția relativă a deuteriului la carbonul 1 și 2 din alcoolul etilic;

-

Raportul izotopic al apei din vin.

9

Cenușă

Metoda: incinerarea extractului de vin la 500°C - 550°C, până la combustia completă a carbonului

STAS 6182/3-70

Metoda: incinerarea extractului de vin la 500°C - 550°C, până la combustia completă a carbonului

10

Alcalinitatea cenușii

Metoda: titrimetrică.

STAS 6182/11-71

Metoda: titrimetrică. În prezența indicatorului metilorange cenușa solubilizată la cald în exces de acid sulfuric se titrează cu hidroxid de sodiu.

În prezența indicatorului metilorange cenușa solubilizată la cald în exces de acid sulfuric se titrează cu hidroxid de sodiu.

11

Clorurile

Metoda: potențiometrie.

STAS 6182/31-74

Metoda: argentometrică

Clorurile sunt dozate direct în vin prin potențiometrie cu utilizarea electrodului de Ag/AgCl.

Metoda: rapidă prin precipitarea ionului Cl^- din vin

12

Sulfații

Metoda: precipitarea și determinarea sulfatului de bariu.

STAS 6182/12-77

Metoda de litigiu: gravimetrică

Metoda uzuală: gravimetrică II

Fosfatul de bariu precipitat în aceleași condiții este eliminat prin spălarea precipitatului cu acid clorhidric.

Metoda rapidă: turbidimetrică

Metoda de testare rapidă se bazează pe precipitarea sulfatului de bariu cu o soluție titrată de ioni de bariu.

13

Aciditatea totală

Metoda: titrarea potențiometrică sau titrarea în prezența albastrului de bromtimol, ca indicator al sfârșitului de reacție prin comparație cu un etalon de culoare.

STAS 6182/1-79

Metoda: potențiometrică;

Metoda: titrimetrică cu 2 variante:

a. titrarea se face în prezența albastrului de bromtimol ca indicator;

b. titrarea se face în prezența roșului de fenol ca indicator

Dioxidul de carbon nu este conținut în aciditatea totală.

14

Aciditatea volatilă

Metoda: titrarea acizilor volatili separați din vin prin antrenarea cu vapori de apă și rectificarea vaporilor.

STAS 6182/2-86

Metoda: titrarea acizilor volatili separați din vin prin antrenarea cu vapori de apă și rectificarea vaporilor.

Dioxidul de sulf liber și combinat trecut în distilat trebuie să fie eliminat din aciditatea distilatului.

Dioxidul de sulf liber și combinat trecut în distilat trebuie să fie eliminat din aciditatea distilatului.

Aciditatea conferită de acidul sorbic adăugat în vin trebuie să fie de asemenea eliminată.

Aciditatea conferită de acidul sorbic adăugat în vin trebuie să fie de asemenea eliminată.

15

Aciditatea fixă

Aciditatea fixă reprezintă diferența între aciditatea totală și aciditatea volatilă și se exprimă în miliechivalenți/l sau în g/l de acid tartric.

-

-

16

Acidul tartric

Metoda: gravimetrie.

STAS

Metoda: gravimetrică; acidul tartric este precipitat sub formă de racemat de calciu;

Metoda: colorimetrie

6182/34-74

Acidul tartric izolat pe o coloană schimbătoare de anioni, este dozat colorimetrie pe baza colorării în roșu pe care o dă combinația sa cu acidul vanadic. Efluentul (soluția colectată după trecerea prin coloană) mai conține acizii lactic și malic, dar acesta nu influențează rezultatul

Metoda: colorimetrică: acidul tartric fixat sub formă de acetat pe o rășină anionică puternic bazică, eluarea cu o soluție de sulfat de sodiu și dozarea colorimetrică cu acid vanadic.

17

Acidul citric

Metoda: spectrofotometrie.

STAS

Metode:

Acidul citric este transformat în

6182/26-89

-

iodometrie

oxaloacetat și acetat prin reacția catalizată de citrat-liază. În prezența malat dehidrogenazei și a lactat dehidrogenazei, oxaloacetatul și derivatul său de decarboxilare, piruvatul, sunt reduse în L-malat și L-lactat de către nicotinamid-adenin-dinucleotidul redus (NADH). Cantitatea de NADH oxidată în NAD^+ este proporțională cu titratul prezent. Oxidarea NADH este măsurată prin scăderea absorbției la lungimea de undă de 349 nm.

-

spectrofotometrie cu acid sulfanilic diazotat

-

spectrofotometrie cu anhidridă acetică

18

Acidul lactic

Metoda: spectrofotometrie.

STAS

Metoda: spectrofotometrie. Acidul lactic, izolat pe o coloană cu rășină schimbătoare de anioni, este oxidat la acetaldehidă care se dozează colorimetric cu nitroprusiat de sodiu și piperidină.

În prezența nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD), acidul lactic total este oxidat la piruvat prin reacție catalizată de L-lactat dehidrogenază (L-LDH) și D-lactat dehidrogenază (D-LDH). Echilibrul chimic este deplasat în favoarea lactatului, de aceea eliminarea piruvatului din mediul de reacție deplasează echilibrul de reacție în sensul formării piruvatului.

6182/21-73

În prezența L-glutamatului, piruvatul este transformat în L-alanină, printr-o reacție catalizată de glutamat-piruvat-transaminază în prezența NAD. Formarea de NADH, măsurată prin creșterea absorbției la lungimea de undă de 340 nm este proporțională cu cantitatea de lactat prezentă.

19

Acidul L-malic

Metoda: spectrofotometrie.

-

-

În prezența nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD), acidul L-malic (L-malat) este oxidat în oxaloacetat prin reacția catalizată de L-malat-dehidrogenază (L-MDH).

Echilibrul de reacție este deplasat în favoarea malatului. De aceea eliminarea oxalacetatului din mediul de reacție deplasează echilibrul de reacție în sensul formării de oxalacetat. În prezența L-glutamatului, oxaloacetatul este transformat în L-aspartat, reacție catalizată de glutamat-oxaloacetat-transaminază (GOT) în prezența NAD.

Formarea de NADH, măsurată prin creșterea absorbției la lungimea de undă de 340 nm, este proporțională cu cantitatea de L-malat prezentă.

20

Acidul D-malic

Metoda: spectrofotometrie.

-

-

În prezența D-malat-dehidrogenazei decarboxilazei (DMDH) acidul D-malic (D-malat) este oxidat în oxaloacetat de către nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD). Oxaloacetatul format este transformat în piruvat și acid carbonic. Formarea de NADH, măsurată prin creșterea absorbției la lungimea de undă de 334, 340 și 365 nm este proporțională cu cantitatea de D-malat prezentă.

21

Acidul malic total

Metoda: colorimetrie.

STAS 6182/27-90

Metode:

Acidul malic izolat pe o coloană de rășini schimbătoare de anioni este dozat colorimetric în eluat datorită colorației galbene pe care o dă cu acidul cromotropic, în prezența acidului sulfuric concentrat.

-

fluorimetrie;

-

colorimetrie;

-

cromatografie (calitativă).

22

Acidul sorbic

Metoda: dozare prin spectrofotometrie de absorbție în ultraviolet.

(STAS 6182/7-94) devenit SR 6182-7:1994

Metode:

-

spectrofotometrie în ultraviolet;

-

colorimetrie cu acid 2-tiobarbituric;

Metoda: dozare prin cromatografie gazoasă.

-

gaz cromatografie;

-

cromatografie în strat subțire.

Metoda: identificare a urmelor prin cromatografie în strat subțire

23

Acidul L-ascorbic

Metoda de referință: fluorimetrie Metoda uzuală: colorimetrie

STAS 6182/15-87

Metode: - iodometrică; - cu 2,6 - diclorfenolindofenol.

24

pH

Măsurarea diferenței de potențial între doi electrozi introduși în lichidul de analizat. Unul dintre electrozi are un potențial definit în funcție de pH-ul lichidului, celălalt are un potențial fix și cunoscut, constituind electrodul de referință.

STAS 6182/14-72

Măsurarea diferenței de potențial între doi electrozi introduși în lichidul de analizat. Unul dintre electrozi are un potențial definit în funcție de pH-ul lichidului, celălalt are un potențial fix și cunoscut, constituind electrodul de referință.

25

Dioxidul de sulf

Metoda rapidă: titrare iodometrică; dioxidul de sulf liber este dozat direct în cazul vinurilor și musturilor.

STAS 6182/13-72

Metoda rapidă: dioxidul de sulf liber este dozat prin titrare iodometrică directă, în cazul vinurilor și musturilor.

Metoda de referință: dioxidul de sulf este antrenat printr-un curent de aer sau azot: dioxidul de sulf este fixat și oxidat prin barbotare într-o soluție diluată și neutră de peroxid de hidrogen. Acidul sulfuric rezultat este dozat cu o soluție titrantă de hidroxid de sodiu.

Metoda de referință: potențiometrică și iodometrică în absența aerului.

Metoda curentă: titrare iodometrică.

Dioxidul de sulf este extras din vin prin antrenare la frig (10°C).

Dioxidul de sulf total este extras din vin prin antrenare la cald (cca. 100°C).

26

Sodiul

Metoda de referință: spectrofotometrie de absorbție atomică

STAS 6182/23-73

Metoda:

- flamfotometrie.

Metoda uzuală: fotometrie în flacără

27

Potasiul

Metoda de referință: spectrofotometrie de absorbție atomică, după adăugarea unui agent de suprimare a ionizării (clorură de cesiu) pentru a evita ionizarea potasiului.

STAS 6182/30-74

Metode:

- gravimetrie;

- volumetrică;

- flamfotometrică.

Metoda uzuală: potasiul este dozat direct în vinul diluat, prin fotometrie în flacără.

28

Magneziul

Metoda: spectrofotometrie de absorbție atomică.

SR 6182/33-93

Metode:

- titrimetrie;

- spectrofotometrie de absorbție atomică în flacără.

29

Calciul

Metoda: spectrofotometrie de absorbție atomică.

SR 6182/32-93

Metode:

- titrimetrie;

- spectrofotometrie de absorbție atomică în flacără.

30

Fierul

Metoda de referință: spectrofotometrie de absorbție atomică.

STAS 6182/10-89

Metoda de referință:

-

spectrofotometrie de absorbție atomică.

Metoda uzuală: mineralizarea vinului cu perhidrol, reducerea fierului trivalent în fier bivalent și dozarea acestuia prin colorarea roșie cu ortofenantrolină.

Metoda uzuală: mineralizarea vinului cu perhidrol, reducerea fierului trivalent în fier bivalent și dozarea acestuia prin colorarea roșie cu ortofenantrolină.

31

Cuprul

Metoda: spectrofotometrie de

STAS

Metode:

absorbție atomică.

6182/19-90

-

spectrofotometrie de absorbție atomică

-

metoda cu 2,2'-dichinolil;

-

metoda cu dietilditiocarbamat de sodiu.

32

Cadmiul

Metoda: spectrofotometrie de absorbție atomică.

STAS 6182/53-91

Metoda: spectrofotometrie de absorbție atomică

33

Argintul

Metoda: spectrofotometrie de absorbție atomică precedată de mineralizarea probei.

-

-

34

Zincul

Metoda: spectrofotometrie cu absorbție atomică prin dozarea directă în vinul dezalcoolizat.

-

-

35

Plumbul

Metoda: spectrofotometrie de absorbție atomică.

SR

Metoda:

6182/5-94

-

spectrofotometrie de absorbție atomică;

-

spectrofotometrie cu ditizona

36

Fluorurile

Conținutul în fluoruri din vin, la care se adaugă o soluție tampon, este determinat cu ajutorul unui electrod specific cu membrană solidă. Potențialul măsurat este proporțional cu logaritmul activității ionilor fluorurați din mediul analizat.

-

-

37

Dioxidul de carbon

Metoda uzuală: manometrică, pentru vinuri petiante și vinuri spumante.

STAS 6182/36-77

Metoda:

-

titrimetrică;

Se măsoară suprapresiunea dioxidului de carbon direct în butelie cu ajutorul unui afrometru pentru dopuri sau capsule.

-

gazometrică.

Metoda de referință: pentru vinuri liniștite cu suprapresiunea de CO2 < 0,5 bari.

Volumul de vin prelevat dintr-un eșantion se aduce aproape la 0°C și se varsă într-un exces de soluție titrată de hidroxid de sodiu, cu pH de 10-11. Se titrează cu o soluție acidă în prezența dioxidului de carbon. Conținutul în dioxid de carbon este dedus din volumul de soluție consumată pentru a trece de la pH 8,6 (forma carbonat acid), la 4 (acid carbonic). O titrare martor efectuată în aceleași condiții pe vin decarbonizat permite determinarea volumului de soluție de hidroxid de sodiu consumat de acizii din vin.

38

Derivații cianici

Metoda rapidă: controlul vinurilor tratate cu hexacianoferat de potasiu.

STAS 6182/49-82

Metoda rapidă: controlul vinurilor tratate cu hexacianoferat de potasiu.

Metoda uzuală: Dozarea argintometrică a acidului cianhidric total eliberat prin hidroliza acidului separat prin distilare.

Metoda uzuală: Dozarea argintometrică a acidului cianhidric total eliberat prin hidroliza acidului separat prin distilare.

39

Izotiocianatul de alil

Izotiocianatul de alil, prezent eventual în vin, recuperat prin distilare, este identificat prin cromatografie în fază gazoasă.

-

-

40

Caracteristicile cromatice

Metoda de referință: spectrofotometrie.

STAS 6182/35-75

Metoda de referință:

- spectrofotometrie

Aceasta permite calculul valorilor tristimulare și a coeficienților tricromatici necesari specificării culorii în termenii comisiei internaționale de iluminare (CIE).

Se măsoară cu spectrofotometrul transmisiile pentru patru lungimi de undă stabilite, iar cu valorile obținute și cu ajutorul diagramei culorilor se calculează coordonatele tricromatice, luminozitatea relativă, lungimea de undă dominantă și puritatea.

Metoda uzuală: aplicabilă vinurilor roșii și roze prin spectrofotometrie, la care intensitatea este dată de suma absorbțiilor măsurate la 1 cm drum optic a radiațiilor de lungimi de undă egale cu 420, 520 și 620 nm.

Metoda uzuală: se măsoară densitatea optică pentru lungimile de undă de 420 nm și 520 nm și cu valorile obținute se calculează intensitatea culorii și nuanța.

Nuanța este exprimată ca raport al absorbției la 420 nm și 520 nm.

41

Indicele Folin-Ciocalteu

Ansamblul compușilor fenolici din vin este oxidat cu reactivul Folin-Ciocalteu constituit dintr-un amestec de acid fosfotungstic și acid fosfomolibdenic, care este redus în timpul oxidării fenolilor în amestec de oxizi albaștri de tungsten și de molibden. Colorația albastră are o absorbție maximă de circa 750 nm. Aceasta este proporțională cu concentrația compușilor fenolici.

-

-

42

Metode de analiză specifice pentru mustul de struguri concentrat rectificat.

a) cationi totali

Proba este tratată cu un schimbător de cationi puternic acid. Cationii sunt schimbați cu H^+ și sunt exprimați prin diferența dintre aciditatea totală a efluentului și cea a probei.

-

-

b) conductivitatea

Metoda: măsurarea conductivității electrice a unei coloane de lichid, situat între doi electrozi de platină menținuți paralel, constituind unul din brațele unui punți Wheatstone.

-

-

c) hidroximetilfurfural

Metoda colorimetrică: aldehidele derivate din furan, în principal hidroximetilfurfuralul, reacționează cu acidul barbituric și para-toluidina pentru a forma un compus roșu, care este dozat prin colorimetrie la 550 nm.

STAS 6182/29-73

Metoda: spectrofotometrie

Hidroximetilfurfuralul dă cu acidul barbituric și para-toluidina un compus de culoare roșie, a cărui intensitate se măsoară la lungimea de undă de 550 nm.

Metoda prin cromatografie lichidă de înaltă performanță: separarea pe coloană în fază inversată și determinarea la 280 nm.

d) metalele grele

Metoda rapidă: metalele grele sunt puse în evidență în mustul concentrat rectificat diluat corespunzător prin colorarea pe care o dă formarea de sulfuri. Ele sunt evaluate comparativ cu o soluție-etalon de plumb, corespunzător conținutului maxim admis.

-

-

Determinarea conținutului în plumb prin spectrofotometrie cu absorbție atomică. Chelatul pe care îl formează plumbul cu pirolidinditiocarbamatul de amoniu este extras cu metilizobutilcetona după care se măsoară absorbția la 283,3 nm. Conținutul în plumb este determinat utilizând volume cunoscute de plumb într-un set de soluții de referință.

e) dozarea chimică a etanolului

Metoda de dozare este utilizată pentru determinarea tăriei alcoolice a lichidelor slab alcoolice precum musturile, musturile concentrate, musturile concentrate rectificate. Se determină prin: distilarea simplă a lichidului; oxidarea etanolului din distilat cu dicromat de potasiu; titrarea excesului de dicromat cu o soluție de fier II.

-

-

f) mezo-inozitol, scilo-inozitol și zaharoză.

Cromatografie în fază gazoasă a derivaților silanizați.

-

-

43

Determinarea raportului izotopic O18/O16 al apei conținută în vinuri

Metoda: spectrometrie de masă.

-

-

-------