Normele din 19 mai 2003

INTRODUCERE

1. Pregătirea probei pentru analiza

Se amesteca bine proba primită de la laborator.

Se preleveaza o subproba de cel puțin 200 g și se introduce imediat într-un recipient curat, uscat, etans la aer și umiditate.

2. Reactivi și aparatura

La descrierea aparaturii sunt precizate numai instrumentele și aparatura specială sau cele care necesita standarde speciale.

Când se menționează apa, se face referire la apa distilata sau apa demineralizata de puritate cel puțin echivalenta.

Toți reactivii trebuie să fie de calitate analitica, cu excepția altor specificații.

Când se menționează o soluție reactiva fără alte specificații, se face referire la o soluție apoasa.

3. Prezentarea rezultatelor

Rezultatul prezentat în buletinul de analiza reprezintă valoarea medie obținută din cel puțin două determinări a căror reproductibilitate este satisfăcătoare.

Cu excepția unor prevederi speciale, rezultatele sunt exprimate în procente de proba originala sub forma primită de laborator.

Rezultatul comporta un număr de cifre semnificative în funcție de precizia metodei.

METODA 1

Determinarea pierderii de masa la uscare
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Metoda permite determinarea pierderii de masa la uscare din:
● zahăr semialb;
● zahăr sau zahăr alb;
● zahăr alb rafinat.
2. Definiție
Valoarea pierderii de masa la uscare se determina prin metoda descrisă mai jos.
3. Principiu
Pierderea de masa la uscare se determina prin uscare la o temperatura de 103±2°C.
4. Aparatura
4.1. Balanța analitica, cu o precizie de 0,1 mg
4.2. Cuptor ventilat în mod corespunzător, controlat termostatic la o temperatura de 103±2°C
4.3. Platan de cantarire din metal, cu fund plat, rezistent la atacul probelor sau în condiții de testare, cu diametrul de cel puțin 100 mm și înălțimea de cel puțin 30 mm
4.4. Exsicator conținând silicagel proaspăt activat sau un deshidratant echivalent cu un indicator de umiditate.
5. Mod de operare
N.B.: Operațiile descrise la pct. 5.3-5.7 trebuie efectuate imediat după deschiderea recipientului care conține proba.
5.1. Se usucă platanul (4.3) în cuptor (4.2) la 103±2°C până la greutate constanta.
5.2. Se lasă platanul la racit în exsicator (4.4) cel puțin 30-35 de minute și apoi se cantareste cu o precizie de 0,1 mg.
5.3. Se cantaresc cu o precizie de 0,1 mg aproximativ 20-30 g de proba în platan.
5.4. Se introduce platanul în cuptor (4.2) la o temperatura de 103±2°C timp de 3 ore.
5.5. Se raceste platanul într-un exsicator (4.4) și se cantareste cu o precizie de 0,1 mg.
5.6. Se reintroduce platanul în cuptor la 103±2°C timp de 30 de minute.
Se lasă la racit în exsicator (4.4) și se cantareste cu o precizie de 0,1 mg. Se repeta operatia dacă diferența între doua cantariri succesive este mai mare de 1 mg. Dacă are loc o creștere a masei, se utilizează pentru calcul valoarea cea mai mica înregistrată.
5.7. Timpul total de uscare nu trebuie să depășească 4 ore.
6. Prezentarea rezultatelor
6.1. Formula și modul de calcul
Pierderea de masa la uscare, exprimată în procent de proba, este data de următoarea formula:
m(0) - m(1)
─────────── x 100,
m(0)
în care:
m(0) = masa inițială a probei prelevate, exprimată în grame;
m(1) = masa părții de proba după uscare, exprimată în grame.
6.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,02 g pentru 100 g proba.

METODA 2

Determinarea substanței uscate
(prin uscare în vid)
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Metoda permite determinarea conținutului de substanța uscata din:
● sirop de glucoza;
● sirop de glucoza concentrat;
● dextroza monohidrata;
● dextroza anhidra.
2. Definiție
Conținutul de substanța uscata se determina prin metoda specificată mai jos.
3. Principiu
Substanța uscata se determina la o temperatura de 70±1°C, utilizând un cuptor în vid cu o presiune care să nu depășească 3,3 kPa (34 mbar). Probele de testare în cazul siropului de glucoza sau al siropurilor de glucoza concentrate sunt preparate prin diluare și amestecare cu diatomit înainte de uscare.
4. Reactivi
4.1. Diatomit: se introduce într-o palnie Buchner și se purifica prin spalari repetate cu acid clorhidric diluat (1 ml acid concentrat, densitate la 20°C = 1,19 g/ml pentru un litru de apa). Tratarea este completa când spalarile rămân definitiv acide. Se spala cu apa până ce pH-ul apei filtrate depășește valoarea 4. Se usucă într-un cuptor la 103±2°C și se păstrează într-un recipient etans la aer.
5. Aparatura
5.1. Cuptor de uscare în vid, etans, controlat termostatic și prevăzut cu un termometru și un manometru în vid. Cuptorul este conceput astfel încât să asigure transferul rapid al caldurii spre platanele de cantarire așezate pe suporturi.
5.2. Tren de uscare cu aer constând dintr-un turn de sticlă umplut cu gel de siliciu uscat proaspăt activat sau un deshidratant echivalent cu un indicator de umiditate. Acest turn este montat în serie cu un epurator de gaze conținând acid sulfuric concentrat, racordat la intrarea aerului în cuptor.
5.3. Pompa de vid capabilă sa mențină presiunea din cuptor la cel mult 3,3 kPa (34 mbar)
5.4. Platan de cantarire din metal, cu fundul plat, rezistent la atacul probei și în condițiile testului, cu diametrul de cel puțin 100 mm și înălțimea de cel puțin 300 mm
5.5. Tija de sticlă cu lungimea mai mare decât înălțimea recipientului
5.6. Exsicator conținând gel de siliciu uscat proaspăt activat sau un deshidratant echivalent, cu un indicator de umiditate
5.7. Balanța analitica, cu o precizie de 0,1 mg.
6. Mod de operare
6.1. Se pun aproximativ 30 g diatomit (4.1) într-un platan de cantarire (5.4) prevăzut cu o tija de sticlă (5.5).
Se introduc în cuptor (5.1) la 70±1°C și se reduce presiunea la 3,3 kPa (34 mbar) sau mai puțin.
Se usucă cel puțin 5 ore, lăsând sa pătrundă un ușor curent de aer în cuptor prin trenul de uscare. Se verifica presiunea din când în când și se corecteaza dacă este cazul.
6.2. Se restabileste presiunea atmosferica în cuptor, marind cu atenție debitul curentului de aer uscat. Platanul se introduce imediat cu tija de sticlă în exsicator (5.6). Se lasă la racit și apoi se cantareste.
6.3. Se cantaresc cu o precizie de 1 mg aproximativ 10 g de proba de analizat într-un pahar de laborator de 100 ml.
6.4. Se dilueaza portia de testare cu 10 ml de apa calda și se transfera cantitativ soluția în platanul de cantarire, utilizând tija de sticlă (5.5).
6.5. Se introduce platanul ce conține proba și tija de sticlă în cuptor și se reduce presiunea la 3,3 kPa (34 mbar) sau mai puțin. Se usucă la 70±1°C, lăsând sa pătrundă un ușor curent de aer uscat prin cuptor. Uscarea trebuie să aibă loc timp de 20 de ore, astfel încât să fie deja foarte avansată până la sfârșitul primei zile. Trebuie să se mențină pompa de vid la o presiune prestabilita, lăsând sa pătrundă un ușor curent de aer uscat în cuptor, astfel încât să se mențină o presiune de aproximativ 3,3 kPa (34 mbar) sau mai puțin în timpul nopții.
6.6. Se restabileste presiunea atmosferica în cuptor marind cu atenție debitul curentului de aer uscat. Platanul se introduce imediat cu tija de sticlă în exsicator (5.6). Se lasă la racit și apoi se cantareste cu o precizie de 1 mg.
6.7. Se continua operatia (6.5) încă 4 ore. Se restabileste presiunea atmosferica în cuptor și se introduce imediat platanul în exsicator. Se raceste și se cantareste. Se verifica constanta masei obținute. Aceasta se considera satisfăcătoare dacă diferența dintre cele doua cantariri ale aceluiași platan nu depășește 2 mg. Dacă diferența este mai mare, se repeta operatia.
6.8. Pentru determinarea conținutului de substanța uscata din probele de dextroza anhidra sau dextroza monohidrata nu este necesară utilizarea diatomitului și a apei.
7. Prezentarea rezultatelor
7.1. Formula și modul de calcul
Conținutul de substanța uscata, exprimat în procent din masa probei, este dat de următoarea formula:
┌
┐
│100
│
[m(1) - m(2)] x │──── │,
│m(0) │
└
┘
în care:
m(0) = masa inițială a probei prelevate, exprimată în grame;
m(1) = masa platanului de cantarire, exprimată în grame, plus diatomit, tija din sticlă și reziduul probei după uscare;
m(2) = masa platanului de cantarire, exprimată în grame, plus diatomit și tija de sticlă.
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,12 g pentru 100 g proba.

METODA 3

Determinarea substanței uscate total

Metoda refractometrica

1. Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea conținutului de substanța uscata din:

● soluție de zahăr;

● soluție de zahăr alb;

● soluție de zahăr invertit;

● soluție de zahăr invertit alb;

● sirop de zahăr invertit;

● sirop de zahăr invertit alb.

2. Definiție

Conținutul de substanța uscata se determina prin metoda specificată mai jos.

3. Principiu

Indicele de refractie al probei se determina la 20°C și se transforma în substanța uscata cu ajutorul tabelelor ce indica concentrația în funcție de indicele de refractie.

4. Aparatura

4.1. Refractometru ce permite citirea indicelui de refractie cu 4 zecimale și este prevăzut cu un termometru și o pompa de circulație a apei racordata la o baie controlată termostatic la 20±0,5°C.

4.2. Sursa de lumina constând dintr-o lampa cu vapori de sodiu.

5. Mod de operare

5.1. Dacă sunt prezente cristale în proba, se redizolva prin diluarea probei în raport de 1:1 (m/m).

5.2. Se măsoară indicele de refractie al probei la 20°C cu refractometrul (4.1).

6. Prezentarea și calcularea rezultatelor

6.1. Se calculează conținutul de substanța uscata utilizând indicii de refractie ai soluțiilor de zaharoza la 20°C prezentați în tabelul de mai jos și se corecteaza prezenta zaharurilor invertite prin adăugarea la rezultatul obținut din tabele a valorii de 0,022 pentru fiecare cota de 1% zahăr invertit prezent în proba.

6.2. Dacă proba a fost diluata cu apa în raport de 1:1 (m/m), conținutul de substanța uscata calculat se înmulțește cu 2.

6.3. Repetabilitate

Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleiași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,2 g substanța uscata pentru 100 g proba.

TABELE DE REFERINȚA*)

Indici de refractie (n) ai soluțiilor de zaharoza la 20°C*1)

n Sucrose (20°C) (%)

n Sucrose (20°C) (%)

n Sucrose (20°C) (%)

n Sucrose (20°C) (%)

n Sucrose (20°C) (%)

1,3330

0,009

1,3365

2,436

1,3400

4,821

1,3435

7,164

1,3470

9,466

1,3331

0,078

1,3366

2,505

1,3401

4,888

1,3436

7,230

1,3471

9,531

1,3332

0,149

1,3367

2,574

1,3402

4,956

1,3437

7,296

1,3472

9,596

1,3333

0,218

1,3368

2,642

1,3403

5,023

1,3438

7,362

1,3473

9,661

1,3334

0,288

1,3369

2,711

1,3404

5,091

1,3439

7,429

1,3474

9,726

1,3335

0,358

1,3370

2,779

1,3405

5,158

1,3440

7,495

1,3475

9,791

1,3336

0,428

1,3371

2,848

1,3406

5,225

1,3441

7,561

1,3476

9,856

1,3337

0,498

1,3372

2,917

1,3407

5,293

1,3442

7,627

1,3477

9,921

1,3338

0,567

1,3373

2,985

1,3408

5,360

1,3443

7,693

1,3478

9,986

1,3339

0,637

1,3374

3,053

1,3409

5,427

1,3444

7,759

1,3479

10,051

1,3340

0,707

1,3375

3,122

1,3410

5,494

1,3445

7,825

1,3480

10,116

1,3341

0,776

1,3376

3,190

1,3411

5,562

1,3446

7,891

1,3481

10,181

1,3342

0,846

1,3377

3,259

1,3412

5,629

1,3447

7,957

1,3482

10,246

1,3343

0,915

1,3378

3,327

1,3413

5,696

1,3448

8,023

1,3483

10,311

1,3344

0,985

1,3379

3,395

1,3414

5,763

1,3449

8,089

1,3484

10,375

1,3345

1,054

1,3380

3,463

1,3415

5,830

1,3450

8,155

1,3485

10,440

1,3346

1,124

1,3381

3,532

1,3416

5,897

1,3451

8,221

1,3486

10,505

1,3347

1,193

1,3382

3,600

1,3417

5,964

1,3452

8,287

1,3487

10,570

1,3348

1,263

1,3383

3,668

1,3418

6,031

1,3453

8,352

1,3488

10,634

1,3349

1,332

1,3384

3,736

1,3419

6,098

1,3454

8,418

1,3489

10,699

1,3350

1,401

1,3385

3,804

1,3420

6,165

1,3455

8,484

1,3490

10,763

1,3351

1,470

1,3386

3,872

1,3421

6,231

1,3456

8,550

1,3491

10,828

1,3352

1,540

1,3387

3,940

1,3422

6,298

1,3457

8,615

1,3492

10,892

1,3353

1,609

1,3388

4,008

1,3423

6,365

1,3458

8,681

1,3493

10,957

1,3354

1,678

1,3389

4,076

1,3424

6,432

1,3459

8,746

1,3494

11,021

1,3355

1,747

1,3390

4,144

1,3425

6,498

1,3460

8,812

1,3495

11,086

1,3356

1,816

1,3391

4,212

1,3426

6,565

1,3461

8,878

1,3496

11,150

1,3357

1,885

1,3392

4,279

1,3427

6,632

1,3462

8,943

1,3497

11,215

1,3358

1,954

1,3393

4,347

1,3428

6,698

1,3463

9,008

1,3498

11,279

1,3359

2,023

1,3394

4,415

1,3429

6,765

1,3464

9,074

1,3499

11,343

1,3360

2,092

1,3395

4,483

1,3430

6,831

1,3465

9,139

1,3500

11,407

1,3361

2,161

1,3396

4,550

1,3431

6,898

1,3466

9,205

1,3501

11,472

1,3362

2,230

1,3397

4,618

1,3432

6,964

1,3467

9,270

1,3502

11,536

1,3363

2,299

1,3398

4,686

1,3433

7,031

1,3468

9,335

1,3503

11,600

1,3364

2,367

1,3399

4,753

1,3434

7,097

1,3469

9,400

1,3504

11,664

1,3505

11,728

1,3560

15,207

1,3615

18,595

1,3670

21,896

1,3725

25,114

1,3506

11,792

1,3561

15,269

1,3616

18,655

1,3671

21,955

1,3726

25,172

1,3507

11,856

1,3562

15,332

1,3617

18,716

1,3672

22,014

1,3727

25,230

1,3508

11,920

1,3563

15,394

1,3618

18,777

1,3673

22,073

1,3728

25,287

1,3509

11,984

1,3564

15,456

1,3619

18,837

1,3674

22,132

1,3729

25,345

1,3510

12,048

1,3565

15,518

1,3620

18,898

1,3675

22,192

1,3730

25,403

1,3511

12,112

1,3566

15,581

1,3621

18,959

1,3676

22,251

1,3731

25,460

1,3512

12,176

1,3567

15,643

1,3622

19,019

1,3677

22,310

1,3732

25,518

1,3513

12,240

1,3568

15,705

1,3623

19,080

1,3678

22,369

1,3733

25,576

1,3514

12,304

1,3569

15,767

1,3624

19,141

1,3679

22,428

1,3734

25,633

1,3515

12,368

1,3570

15,829

1,3625

19,201

1,3680

22,487

1,3735

25,691

1,3516

12,431

1,3571

15,891

1,3626

19,262

1,3681

22,546

1,3736

25,748

1,3517

12,495

1,3572

15,953

1,3627

19,322

1,3682

22,605

1,3737

25,806

1,3518

12,559

1,3573

16,016

1,3628

19,382

1,3683

22,664

1,3738

25,863

1,3519

12,623

1,3574

16,078

1,3629

19,443

1,3684

22,723

1,3739

25,921

1,3520

12,686

1,3575

16,140

1,3630

19,503

1,3685

22,781

1,3740

25,978

1,3521

12,750

1,3576

16,201

1,3631

19,564

1,3686

22,840

1,3741

26,035

1,3522

12,813

1,3577

16,263

1,3632

19,624

1,3687

22,899

1,3742

26,093

1,3523

12,877

1,3578

16,325

1,3633

19,684

1,3688

22,958

1,3743

26,150

1,3524

12,940

1,3579

16,387

1,3634

19,745

1,3689

23,017

1,3744

26,207

1,3525

13,004

1,3580

16,449

1,3635

19,805

1,3690

23,075

1,3745

26,265

1,3526

13,067

1,3581

16,511

1,3636

19,865

1,3691

23,134

1,3746

26,322

1,3527

13,131

1,3582

16,573

1,3637

19,925

1,3692

23,193

1,3747

26,379

1,3528

13,194

1,3583

16,634

1,3638

19,985

1,3693

23,251

1,3748

26,436

1,3529

13,258

1,3584

16,696

1,3639

20,045

1,3694

23,310

1,3749

26,493

1,3530

13,321

1,3585

16,758

1,3640

20,106

1,3695

23,369

1,3750

26,551

1,3531

13,384

1,3586

16,819

1,3641

20,166

1,3696

23,427

1,3751

26,608

1,3532

13,448

1,3587

16,881

1,3642

20,226

1,3697

23,486

1,3752

26,665

1,3533

13,511

1,3588

16,943

1,3643

20,286

1,3698

23,544

1,3753

26,722

1,3534

13,574

1,3589

17,004

1,3644

20,346

1,3699

23,603

1,3754

26,779

1,3535

13,637

1,3590

17,066

1,3645

20,406

1,3700

23,661

1,3755

26,836

1,3536

13,700

1,3591

17,127

1,3646

20,466

1,3701

23,720

1,3756

26,893

1,3537

13,763

1,3592

17,189

1,3647

20,525

1,3702

23,778

1,3757

26,950

1,3538

13,826

1,3593

17,250

1,3648

20,585

1,3703

23,836

1,3758

27,007

1,3539

13,890

1,3594

17,311

1,3649

20,645

1,3704

23,895

1,3759

27,064

1,3540

13,953

1,3595

17,373

1,3650

20,705

1,3705

23,953

1,3760

27,121

1,3541

14,016

1,3596

17,434

1,3651

20,765

1,3706

24,011

1,3761

27,178

1,3542

14,079

1,3597

17,496

1,3652

20,825

1,3707

24,070

1,3762

27,234

1,3543

14,141

1,3598

17,557

1,3653

20,884

1,3708

24,128

1,3763

27,291

1,3544

14,204

1,3599

17,618

1,3654

20,944

1,3709

24,186

1,3764

27,348

1,3545

14,267

1,3600

17,679

1,3655

21,004

1,3710

24,244

1,3765

27,405

1,3546

14,330

1,3601

17,741

1,3656

21,063

1,3711

24,302

1,3766

27,462

1,3547

14,393

1,3602

17,802

1,3657

21,123

1,3712

24,361

1,3767

27,518

1,3548

14,456

1,3603

17,863

1,3658

21,183

1,3713

24,419

1,3768

27,575

1,3549

14,518

1,3604

17,924

1,3659

21,242

1,3714

24,477

1,3769

27,632

1,3550

14,581

1,3605

17,985

1,3660

21,302

1,3715

24,535

1,3770

27,688

1,3551

14,644

1,3606

18,046

1,3661

21,361

1,3716

24,593

1,3771

27,745

1,3552

14,707

1,3607

18,107

1,3662

21,421

1,3717

24,651

1,3772

27,802

1,3553

14,769

1,3608

18,168

1,3663

21,480

1,3718

24,709

1,3773

27,858

1,3554

14,832

1,3609

18,229

1,3664

21,540

1,3719

24,767

1,3774

27,915

1,3555

14,894

1,3610

18,290

1,3665

21,599

1,3720

24,825

1,3775

27,971

1,3556

14,957

1,3611

18,351

1,3666

21,658

1,3721

24,883

1,3776

28,028

1,3557

15,019

1,3612

18,412

1,3667

21,718

1,3722

24,941

1,3777

28,084

1,3558

15,082

1,3613

18,473

1,3668

21,777

1,3723

24,998

1,3778

28,141

1,3559

15,144

1,3614

18,534

1,3669

21,836

1,3724

25,056

1,3779

28,197

1,3780

28,253

1,3835

31,317

1,3890

34,310

1,3945

37,233

1,4000

40,091

1,3781

28,310

1,3836

31,372

1,3891

34,363

1,3946

37,286

1,4001

40,142

1,3782

28,366

1,3837

31,428

1,3892

34,417

1,3947

37,338

1,4002

40,194

1,3783

28,422

1,3838

31,482

1,3893

34,471

1,3948

37,391

1,4003

40,245

1,3784

28,479

1,3839

31,537

1,3894

34,524

1,3949

37,443

1,4004

40,296

1,3785

28,535

1,3840

31,592

1,3895

34,578

1,3950

37,495

1,4005

40,348

1,3786

28,591

1,3841

31,647

1,3896

34,632

1,3951

37,548

1,4006

40,399

1,3787

28,648

1,3842

31,702

1,3897

34,685

1,3952

37,600

1,4007

40,450

1,3788

28,704

1,3843

31,757

1,3898

34,739

1,3953

37,653

1,4008

40,501

1,3789

28,760

1,3844

31,812

1,3899

34,793

1,3954

37,705

1,4009

40,553

1,3790

28,816

1,3845

31,867

1,3900

34,846

1,3955

37,757

1,4010

40,604

1,3791

28,872

1,3846

31,922

1,3901

34,900

1,3956

37,810

1,4011

40,655

1,3791

28,928

1,3847

31,976

1,3902

34,953

1,3957

37,862

1,4012

40,706

1,3793

28,984

1,3848

32,031

1,3903

35,007

1,3958

37,914

1,4013

40,757

1,3794

29,040

1,3849

32,086

1,3904

35,060

1,3959

37,967

1,4014

40,808

1,3795

29,096

1,3850

32,140

1,3905

35,114

1,3960

38,019

1,4015

40,860

1,3796

29,152

1,3851

32,195

1,3906

35,167

1,3961

38,071

1,4016

40,911

1,3797

29,208

1,3852

32,250

1,3907

35,220

1,3962

38,123

1,4017

40,962

1,3798

29,264

1,3853

32,304

1,3908

35,274

1,3963

38,175

1,4018

41,013

1,3799

29,320

1,3854

32,359

1,3909

35,327

1,3964

38,228

1,4019

41,064

1,3800

29,376

1,3855

32,414

1,3910

35,380

1,3965

38,280

1,4020

41,115

1,3801

29,432

1,3856

32,468

1,3911

35,434

1,3966

38,332

1,4021

41,166

1,3802

29,488

1,3857

32,523

1,3912

35,487

1,3967

38,384

1,4022

41,217

1,3803

29,544

1,3858

32,577

1,3913

35,540

1,3968

38,436

1,4023

41,268

1,3804

29,600

1,3859

32,632

1,3914

35,593

1,3969

38,488

1,4024

41,318

1,3805

29,655

1,3860

32,686

1,3915

35,647

1,3970

38,540

1,4025

41,369

1,3806

29,711

1,3861

32,741

1,3916

35,700

1,3971

38,592

1,4026

41,420

1,3807

29,767

1,3862

32,795

1,3917

35,753

1,3972

38,644

1,4027

41,471

1,3808

29,823

1,3863

32,849

1,3918

35,806

1,3973

38,696

1,4028

41,522

1,3809

29,878

1,3864

32,904

1,3919

35,859

1,3974

38,748

1,4029

41,573

1,3810

29,934

1,3865

32,958

1,3920

35,912

1,3975

38,800

1,4030

41,623

1,3811

29,989

1,3866

33,013

1,3921

35,966

1,3976

38,852

1,4031

41,674

1,3812

30,045

1,3867

33,067

1,3922

36,019

1,3977

38,904

1,4032

41,725

1,3813

30,101

1,3868

33,121

1,3923

36,072

1,3978

38,955

1,4033

41,776

1,3814

30,156

1,3869

33,175

1,3924

36,125

1,3979

39,007

1,4034

41,826

1,3815

30,212

1,3870

33,230

1,3925

36,178

1,3980

39,059

1,4035

41,877

1,3816

30,267

1,3871

33,284

1,3926

36,231

1,3981

39,111

1,4036

41,928

1,3817

30,323

1,3872

33,338

1,3927

36,284

1,3982

39,163

1,4037

41,978

1,3818

30,378

1,3873

33,392

1,3928

36,337

1,3983

39,214

1,4038

42,029

1,3819

30,434

1,3874

33,446

1,3929

36,389

1,3984

39,266

1,4039

42,080

1,3820

30,489

1,3875

33,500

1,3930

36,442

1,3985

39,318

1,4040

42,130

1,3821

30,544

1,3876

33,555

1,3931

36,495

1,3986

39,370

1,4041

42,181

1,3822

30,600

1,3877

33,609

1,3932

36,548

1,3987

39,421

1,4042

42,231

1,3823

30,655

1,3878

33,663

1,3933

36,601

1,3988

39,473

1,4043

42,282

1,3824

30,711

1,3879

33,717

1,3934

36,654

1,3989

39,525

1,4044

42,332

1,3825

30,766

1,3880

33,771

1,3935

36,706

1,3990

39,576

1,4045

42,383

1,3826

30,821

1,3881

33,825

1,3936

36,759

1,3991

39,628

1,4046

42,433

1,3827

30,876

1,3882

33,879

1,3937

36,812

1,3992

39,679

1,4047

42,484

1,3828

30,932

1,3883

33,933

1,3938

36,865

1,3993

39,731

1,4048

42,534

1,3829

30,987

1,3884

33,987

1,3939

36,917

1,3994

39,782

1,4049

42,585

1,3830

31,042

1,3885

34,040

1,3940

36,970

1,3995

39,834

1,4050

42,635

1,3831

31,097

1,3886

34,094

1,3941

37,023

1,3996

39,885

1,4051

42,685

1,3832

31,152

1,3887

34,148

1,3942

37,075

1,3997

39,937

1,4052

42,736

1,3833

31,207

1,3888

34,202

1,3943

37,128

1,3998

39,988

1,4053

42,786

1,3834

31,262

1,3889

34,256

1,3944

37,180

1,3999

40,040

1,4054

42,836

1,4055

42,887

1,4110

45,623

1,4165

48,302

1,4220

50,928

1,4275

53,501

1,4056

42,937

1,4111

45,672

1,4166

48,350

1,4221

50,975

1,4276

53,548

1,4057

42,987

1,4112

45,721

1,4167

48,399

1,4222

51,022

1,4277

53,594

1,4058

43,037

1,4113

45,770

1,4168

48,447

1,4223

51,069

1,4278

53,640

1,4059

43,088

1,4114

45,820

1,4169

48,495

1,4224

51,116

1,4279

53,686

1,4060

43,138

1,4115

45,869

1,4170

48,543

1,4225

51,164

1,4280

53,733

1,4061

43,188

1,4116

45,918

1,4171

48,591

1,4226

51,211

1,4281

53,779

1,4062

43,238

1,4117

46,967

1,4172

48,639

1,4227

51,258

1,4282

53,825

1,4063

43,288

1,4118

46,016

1,4173

48,687

1,4228

51,305

1,4283

53,871

1,4064

43,338

1,4119

46,065

1,4174

48,735

1,4229

51,352

1,4284

53,918

1,4065

43,388

1,4120

46,114

1,4175

48,784

1,4230

51,399

1,4285

53,964

1,4066

43,439

1,4121

46,163

1,4176

48,832

1,4231

51,446

1,4286

54,010

1,4067

43,489

1,4122

46,212

1,4177

48,880

1,4232

51,493

1,4287

54,056

1,4068

43,539

1,4123

46,261

1,4178

48,928

1,4233

51,540

1,4288

54,102

1,4069

43,589

1,4124

46,310

1,4179

48,976

1,4234

51,587

1,4289

54,148

1,4070

43,639

1,4125

46,359

1,4180

49,023

1,4235

51,634

1,4290

54,194

1,4071

43,689

1,4126

46,408

1,4181

49,071

1,4236

51,681

1,4291

54,241

1,4072

43,739

1,4127

46,457

1,4182

49,119

1,4237

51,728

1,4292

54,287

1,4073

43,789

1,4128

46,506

1,4183

49,167

1,4238

51,775

1,4293

54,333

1,4074

43,838

1,4129

46,555

1,4184

49,215

1,4239

51,822

1,4294

54,379

1,4075

43,888

1,4130

46,604

1,4185

49,263

1,4240

51,869

1,4295

54,425

1,4076

43,938

1,4131

46,652

1,4186

49,311

1,4241

51,916

1,4296

54,471

1,4077

43,988

1,4132

46,701

1,4187

49,359

1,4242

51,963

1,4297

54,517

1,4078

44,038

1,4133

46,750

1,4188

49,407

1,4243

52,010

1,4298

54,563

1,4079

44,088

1,4134

46,799

1,4189

49,454

1,4244

52,057

1,4299

54,609

1,4080

44,138

1,4135

46,848

1,4190

49,502

1,4245

52,104

1,4300

54,655

1,4081

44,187

1,4136

46,896

1,4191

49,550

1,4246

52,150

1,4301

54,701

1,4082

44,237

1,4137

46,945

1,4192

49,598

1,4247

52,197

1,4302

54,746

1,4083

44,287

1,4138

46,994

1,4193

49,645

1,4248

52,244

1,4303

54,792

1,4084

44,337

1,4139

47,043

1,4194

49,693

1,4249

52,291

1,4304

54,838

1,4085

44,386

1,4140

47,091

1,4195

49,741

1,4250

52,338

1,4305

54,884

1,4086

44,436

1,4141

47,140

1,4196

49,788

1,4251

52,384

1,4306

54,930

1,4087

44,486

1,4142

47,188

1,4197

49,836

1,4252

52,431

1,4307

54,976

1,4088

44,535

1,4143

47,237

1,4198

49,884

1,4253

52,478

1,4308

55,022

1,4089

44,585

1,4144

47,286

1,4199

49,931

1,4254

52,524

1,4309

55,067

1,4090

44,635

1,4145

47,334

1,4200

49,979

1,4255

52,571

1,4310

55,113

1,4091

44,684

1,4146

47,383

1,4201

50,027

1,4256

52,618

1,4311

55,159

1,4092

44,734

1,4147

47,431

1,4202

50,074

1,4257

52,664

1,4312

55,205

1,4093

44,783

1,4148

47,480

1,4203

50,122

1,4258

52,711

1,4313

55,250

1,4094

44,833

1,4149

47,528

1,4204

50,169

1,4259

52,758

1,4314

55,296

1,4095

44,882

1,4150

47,577

1,4205

50,217

1,4260

52,804

1,4315

55,342

1,4096

44,932

1,4151

47,625

1,4206

50,264

1,4261

52,851

1,4316

55,388

1,4097

44,981

1,4152

47,674

1,4207

50,312

1,4262

52,897

1,4317

55,433

1,4098

45,031

1,4153

47,722

1,4208

50,359

1,4263

52,944

1,4318

55,479

1,4099

45,080

1,4154

47,771

1,4209

50,407

1,4264

52,990

1,4319

55,524

1,4100

45,130

1,4155

47,819

1,4210

50,454

1,4265

53,037

1,4320

55,570

1,4101

45,179

1,4156

47,868

1,4211

50,502

1,4266

53,083

1,4321

55,616

1,4102

45,228

1,4157

47,916

1,4212

50,549

1,4267

53,130

1,4322

55,661

1,4103

45,278

1,4158

47,964

1,4213

50,596

1,4268

53,176

1,4323

55,707

1,4104

45,327

1,4159

48,013

1,4214

50,644

1,4269

53,223

1,4324

55,752

1,4105

45,376

1,4160

48,061

1,4215

50,691

1,4270

53,269

1,4325

55,798

1,4106

45,426

1,4161

48,109

1,4216

50,738

1,4271

53,316

1,4326

55,844

1,4107

45,475

1,4162

48,158

1,4217

50,786

1,4272

53,362

1,4327

55,889

1,4108

45,524

1,4163

48,206

1,4218

50,833

1,4273

53,408

1,4328

55,935

1,4109

45,574

1,4164

48,254

1,4219

50,880

1,4274

53,455

1,4329

55,980

1,4330

56,026

1,4385

58,503

1,4440

60,935

1,4495

63,324

1,4550

65,672

1,4331

56,071

1,4386

58,547

1,4441

60,979

1,4496

63,367

1,4551

65,714

1,4332

56,116

1,4387

58,592

1,4442

61,023

1,4497

63,410

1,4552

65,756

1,4333

56,162

1,4388

58,637

1,4443

61,066

1,4498

63,453

1,4553

65,798

1,4334

56,207

1,4389

58,681

1,4444

61,110

1,4499

63,496

1,4554

65,841

1,4335

56,253

1,4390

58,726

1,4445

61,154

1,4500

63,539

1,4555

65,883

1,4336

56,298

1,4391

58,770

1,4446

61,198

1,4501

63,582

1,4556

65,925

1,4337

56,343

1,4392

58,815

1,4447

61,241

1,4502

63,625

1,4557

65,967

1,4338

56,389

1,4393

58,859

1,4448

61,285

1,4503

63,668

1,4558

66,010

1,4339

56,434

1,4394

58,904

1,4449

61,329

1,4504

63,711

1,4559

66,052

1,4340

56,479

1,4395

58,948

1,4450

61,372

1,4505

63,754

1,4560

66,094

1,4341

56,525

1,4396

58,993

1,4451

61,416

1,4506

63,797

1,4561

66,136

1,4342

56,570

1,4397

59,037

1,4452

61,460

1,4507

63,840

1,4562

66,178

1,4343

56,615

1,4398

59,082

1,4453

61,503

1,4508

63,882

1,4563

66,221

1,4344

56,660

1,4399

59,126

1,4454

61,547

1,4509

63,925

1,4564

66,263

1,4345

56,706

1,4400

59,170

1,4455

61,591

1,4510

63,968

1,4565

66,305

1,4346

56,751

1,4401

59,215

1,4456

61,634

1,4511

64,011

1,4566

66,347

1,4347

56,796

1,4402

59,259

1,4457

61,678

1,4512

64,054

1,4567

66,389

1,4348

56,841

1,4403

59,304

1,4458

61,721

1,4513

64,097

1,4568

66,431

1,4349

56,887

1,4404

59,348

1,4459

61,765

1,4514

64,139

1,4569

66,473

1,4350

56,932

1,4405

59,392

1,4460

61,809

1,4515

64,182

1,4570

66,515

1,4351

56,977

1,4406

59,437

1,4461

61,852

1,4516

64,225

1,4571

66,557

1,4352

57,022

1,4407

59,481

1,4462

61,896

1,4517

64,268

1,4572

66,599

1,4353

57,067

1,4408

59,525

1,4463

61,939

1,4518

64,311

1,4573

66,641

1,4354

57,112

1,4409

59,569

1,4464

61,983

1,4519

64,353

1,4574

66,683

1,4355

57,157

1,4410

59,614

1,4465

62,026

1,4520

64,396

1,4575

66,725

1,4356

57,202

1,4411

59,658

1,4466

62,070

1,4521

64,439

1,4576

66,767

1,4357

57,247

1,4412

59,702

1,4467

62,113

1,4522

64,481

1,4577

66,809

1,4358

57,292

1,4413

59,746

1,4468

62,156

1,4523

64,524

1,4578

66,851

1,4359

57,337

1,4414

59,791

1,4469

62,200

1,4524

64,567

1,4579

66,893

1,4360

57,382

1,4415

59,835

1,4470

62,243

1,4525

64,609

1,4580

66,935

1,4361

57,427

1,4416

59,879

1,4471

62,287

1,4526

64,652

1,4581

66,977

1,4362

57,472

1,4417

59,923

1,4472

62,330

1,4527

64,695

1,4582

67,019

1,4363

57,517

1,4418

59,967

1,4473

62,373

1,4528

64,737

1,4583

67,061

1,4364

57,562

1,4419

60,011

1,4474

62,417

1,4529

64,780

1,4584

67,103

1,4365

57,607

1,4420

60,056

1,4475

62,460

1,4530

64,823

1,4585

67,145

1,4366

57,652

1,4421

60,100

1,4476

62,503

1,4531

64,865

1,4586

67,186

1,4367

57,697

1,4422

60,144

1,4477

62,547

1,4532

64,908

1,4587

67,228

1,4368

57,742

1,4423

60,188

1,4478

62,590

1,4533

64,950

1,4588

67,270

1,4369

57,787

1,4424

60,232

1,4479

62,633

1,4534

64,993

1,4589

67,312

1,4370

57,832

1,4425

60,276

1,4480

62,677

1,4535

65,035

1,4590

67,354

1,4371

57,877

1,4426

60,320

1,4481

62,720

1,4536

65,078

1,4591

67,396

1,4372

57,921

1,4427

60,364

1,4482

62,763

1,4537

65,120

1,4592

67,437

1,4373

57,966

1,4428

60,408

1,4483

62,806

1,4538

65,163

1,4593

67,479

1,4374

58,011

1,4429

60,452

1,4484

62,849

1,4539

65,205

1,4594

67,521

1,4375

58,056

1,4430

60,496

1,4485

62,893

1,4540

65,248

1,4595

67,563

1,4376

58,101

1,4431

60,540

1,4486

62,936

1,4541

65,290

1,4596

67,604

1,4377

58,145

1,4432

60,584

1,4487

62,979

1,4542

65,333

1,4597

67,646

1,4378

58,190

1,4433

60,628

1,4488

63,022

1,4543

65,375

1,4598

67,688

1,4379

58,235

1,4434

60,672

1,4489

63,065

1,4544

65,417

1,4599

67,729

1,4380

58,279

1,4435

60,716

1,4490

63,108

1,4545

65,460

1,4600

67,771

1,4381

58,324

1,4436

60,759

1,4491

63,152

1,4546

65,502

1,4601

67,813

1,4382

58,369

1,4437

60,803

1,4492

63,195

1,4547

65,544

1,4602

67,854

1,4383

58,413

1,4438

60,847

1,4493

63,238

1,4548

65,587

1,4603

67,896

1,4384

58,458

1,4439

60,891

1,4494

63,281

1,4549

65,629

1,4604

67,938

1,4605

67,979

1,4660

70,249

1,4715

72,482

1,4770

74,678

1,4825

76,841

1,4606

68,021

1,4661

70,290

1,4716

72,522

1,4771

74,718

1,4826

76,880

1,4607

68,063

1,4662

70,331

1,4717

72,562

1,4772

74,758

1,4827

76,919

1,4608

68,104

1,4663

70,372

1,4718

72,602

1,4773

74,797

1,4828

76,958

1,4609

68,146

1,4664

70,413

1,4719

72,643

1,4774

74,837

1,4829

76,997

1,4610

68,187

1,4665

70,453

1,4720

72,683

1,4775

74,876

1,4830

77,036

1,4611

68,229

1,4666

70,494

1,4721

72,723

1,4776

74,916

1,4831

77,075

1,4612

68,270

1,4667

70,535

1,4722

72,763

1,4777

74,956

1,4832

77,113

1,4613

68,312

1,4668

70,576

1,4723

72,803

1,4778

74,995

1,4833

77,152

1,4614

68,353

1,4669

70,617

1,4724

72,843

1,4779

75,035

1,4834

77,191

1,4615

68,395

1,4670

70,658

1,4725

72,884

1,4780

75,074

1,4835

77,230

1,4616

68,436

1,4671

70,698

1,4726

72,924

1,4781

75,114

1,4836

77,269

1,4617

68,478

1,4672

70,739

1,4727

72,964

1,4782

75,153

1,4837

77,308

1,4618

68,519

1,4673

70,780

1,4728

73,004

1,4783

75,193

1,4838

77,347

1,4619

68,561

1,4674

70,821

1,4729

73,044

1,4784

75,232

1,4839

77,386

1,4620

68,602

1,4675

70,861

1,4730

73,084

1,4785

75,272

1,4840

77,425

1,4621

68,643

1,4676

70,902

1,4731

73,124

1,4786

75,311

1,4841

77,463

1,4622

68,685

1,4677

70,943

1,4732

73,164

1,4787

75,350

1,4842

77,502

1,4623

68,726

1,4678

70,984

1,4733

73,204

1,4788

75,390

1,4843

77,541

1,4624

68,768

1,4679

71,024

1,4734

73,244

1,4789

75,429

1,4844

77,580

1,4625

68,809

1,4680

71,065

1,4735

73,285

1,4790

75,469

1,4845

77,619

1,4626

68,850

1,4681

71,106

1,4736

73,325

1,4791

75,508

1,4846

77,657

1,4627

68,892

1,4682

71,146

1,4737

73,365

1,4792

75,547

1,4847

77,696

1,4628

68,933

1,4683

71,187

1,4738

73,405

1,4793

75,587

1,4848

77,735

1,4629

68,974

1,4684

71,228

1,4739

73,445

1,4794

75,626

1,4849

77,774

1,4630

69,016

1,4685

71,268

1,4740

73,485

1,4795

75,666

1,4850

77,812

1,4631

69,057

1,4686

71,309

1,4741

73,524

1,4796

75,705

1,4851

77,851

1,4632

69,098

1,4687

71,349

1,4742

73,564

1,4797

75,744

1,4852

77,890

1,4633

69,139

1,4688

71,390

1,4743

73,604

1,4798

75,784

1,4853

77,928

1,4634

69,181

1,4689

71,431

1,4744

73,644

1,4799

75,823

1,4854

77,967

1,4635

69,222

1,4690

71,471

1,4745

73,684

1,4800

75,862

1,4855

78,006

1,4636

69,263

1,4691

71,512

1,4746

73,724

1,4801

75,901

1,4856

78,045

1,4637

69,304

1,4692

71,552

1,4747

73,764

1,4802

75,941

1,4857

78,083

1,4638

69,346

1,4693

71,593

1,4748

73,804

1,4803

75,980

1,4858

78,122

1,4639

69,387

1,4694

71,633

1,4749

73,844

1,4804

76,019

1,4859

78,160

1,4640

69,428

1,4695

71,674

1,4750

73,884

1,4805

76,058

1,4860

78,199

1,4641

69,469

1,4696

71,714

1,4751

73,924

1,4806

76,098

1,4861

78,238

1,4642

69,510

1,4697

71,755

1,4752

73,963

1,4807

76,137

1,4862

78,276

1,4643

69,551

1,4698

71,795

1,4753

74,003

1,4808

76,176

1,4863

78,315

1,4644

69,593

1,4699

71,836

1,4754

74,043

1,4809

76,215

1,4864

78,353

1,4645

69,634

1,4700

71,876

1,4755

74,083

1,4810

76,254

1,4865

78,392

1,4646

69,675

1,4701

71,917

1,4756

74,123

1,4811

76,294

1,4866

78,431

1,4647

69,716

1,4702

71,957

1,4757

74,162

1,4812

76,333

1,4867

78,469

1,4648

69,757

1,4703

71,998

1,4758

74,202

1,4813

76,372

1,4868

78,508

1,4649

69,798

1,4704

72,038

1,4759

74,242

1,4814

76,411

1,4869

78,546

1,4650

69,839

1,4705

72,078

1,4760

74,282

1,4815

76,450

1,4870

78,585

1,4651

69,880

1,4706

72,119

1,4761

74,321

1,4816

76,489

1,4871

78,623

1,4652

69,921

1,4707

72,159

1,4762

74,361

1,4817

76,528

1,4872

78,662

1,4653

69,962

1,4708

72,199

1,4763

74,401

1,4818

76,567

1,4873

78,700

1,4654

70,003

1,4709

72,240

1,4764

74,441

1,4819

76,607

1,4874

78,739

1,4655

70,044

1,4710

72,280

1,4765

74,480

1,4820

76,646

1,4875

78,777

1,4656

70,085

1,4711

72,320

1,4766

74,520

1,4821

76,685

1,4876

78,816

1,4657

70,126

1,4712

72,361

1,4767

74,560

1,4822

76,724

1,4877

78,854

1,4658

70,167

1,4713

72,401

1,4768

74,599

1,4823

76,763

1,4878

78,892

1,4659

70,208

1,4714

72,441

1,4769

74,639

1,4824

76,802

1,4879

78,931

1,4880

78,969

1,4920

80,497

1,4960

82,007

1,5000

83,500

1,5040

84,976

1,4881

79,008

1,4921

80,534

1,4961

82,044

1,5001

83,537

1,5041

85,013

1,4882

79,046

1,4922

80,572

1,4962

82,082

1,5002

83,574

1,5042

85,049

1,4883

79,084

1,4923

80,610

1,4963

82,119

1,5003

83,611

1,5043

85,086

1,4884

79,123

1,4924

80,648

1,4964

82,157

1,5004

83,648

1,5044

85,123

1,4885

79,161

1,4925

80,686

1,4965

82,194

1,5005

83,685

1,5045

85,159

1,4886

79,199

1,4926

80,724

1,4966

82,232

1,5006

83,722

1,5046

85,196

1,4887

79,238

1,4927

80,762

1,4967

82,269

1,5007

83,759

1,5047

85,233

1,4888

79,276

1,4928

80,800

1,4968

82,307

1,5008

83,796

1,5048

85,269

1,4889

79,314

1,4929

80,838

1,4969

82,344

1,5009

83,833

1,5049

85,306

1,4890

79,353

1,4930

80,876

1,4970

82,381

1,5010

83,870

1,5050

85,343

1,4891

79,391

1,4931

80,913

1,4971

82,419

1,5011

83,907

1,5051

85,379

1,4892

79,429

1,4932

80,951

1,4972

82,456

1,5012

83,944

1,5052

85,416

1,4893

79,468

1,4933

80,989

1,4973

82,494

1,5013

83,981

1,5053

85,452

1,4894

79,506

1,4934

81,027

1,4974

82,531

1,5014

84,018

1,5054

85,489

1,4895

79,544

1,4935

81,065

1,4975

82,569

1,5015

84,055

1,5055

85,525

1,4896

79,582

1,4936

81,103

1,4976

82,606

1,5016

84,092

1,5056

85,562

1,4897

79,620

1,4937

81,140

1,4977

82,643

1,5017

84,129

1,5057

85,598

1,4898

79,659

1,4938

81,178

1,4978

82,681

1,5018

84,166

1,5058

85,635

1,4899

79,697

1,4939

81,216

1,4979

82,718

1,5019

84,203

1,5059

85,672

1,4900

79,735

1,4940

81,254

1,4980

82,755

1,5020

84,240

1,5060

85,708

1,4901

79,773

1,4941

81,291

1,4981

82,793

1,5021

84,277

1,5061

85,744

1,4902

79,811

1,4942

81,329

1,4982

82,830

1,5022

84,314

1,5062

85,781

1,4903

79,850

1,4943

81,367

1,4983

82,867

1,5023

84,351

1,5063

85,817

1,4904

79,888

1,4944

81,405

1,4984

82,905

1,5024

84,388

1,5064

85,854

1,4905

79,926

1,4945

81,442

1,4985

82,942

1,5025

84,424

1,5065

85,890

1,4906

79,964

1,4946

81,480

1,4986

82,979

1,5026

84,461

1,5066

85,927

1,4907

80,002

1,4947

81,518

1,4987

83,016

1,5027

84,498

1,5067

85,963

1,4908

80,040

1,4948

81,555

1,4988

83,054

1,5028

84,535

1,5068

86,000

1,4909

80,078

1,4949

81,593

1,4989

83,091

1,5029

84,572

1,5069

86,036

1,4910

80,116

1,4950

81,631

1,4990

83,128

1,5030

84,609

1,5070

86,072

1,4911

80,154

1,4951

81,668

1,4991

83,165

1,5031

84,645

1,5071

86,109

1,4912

80,192

1,4952

81,706

1,4992

83,202

1,5032

84,682

1,5072

86,145

1,4913

80,231

1,5953

81,744

1,4993

83,240

1,5033

84,719

1,5073

86,182

1,4914

80,269

1,4954

81,781

1,4994

83,277

1,5034

84,756

1,5074

86,218

1,4915

80,307

1,4955

81,819

1,4995

83,314

1,5035

84,792

1,5075

86,254

1,4916

80,345

1,4956

81,856

1,4996

83,351

1,5036

84,829

1,5076

86,291

1,4917

80,383

1,4957

81,894

1,4997

83,388

1,5037

84,866

1,5077

86,327

1,4918

80,421

1,4958

81,932

1,4998

83,425

1,5038

84,903

1,5078

86,363

1,4919

80,459

1,4959

81,969

1,4999

83,463

1,5039

84,939

1,5079

86,3

METODA 4

Măsurarea zaharurilor reducatoare exprimate ca zaharuri invertite
(metoda Institutului Berlin)
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Metoda permite determinarea conținutului de zaharuri reducatoare exprimate ca zaharuri invertite în zahăr semialb.
2. Definiție
Conținutul de zaharuri reducatoare exprimate ca zaharuri invertite se determina prin metoda descrisă mai jos.
3. Principiu
Soluția de zaharuri reducatoare este utilizata pentru reducerea unei soluții de complexe de cupru II. Oxidul de cupru I format se oxideaza cu o soluție etalon de iod al carei exces se determina prin titrare inversa cu soluție etalonata de tiosulfat de sodiu.
4. Reactivi
4.1. Soluție de cupru II (soluția lui Muller)
4.1.1. Se dizolva 35 g sulfat de cupru II pentahidrat [CuSO(4)5H(2)O] în 400 ml apa fiarta. Se lasă la racit.
4.1.2. Se dizolva 173 g tartrat de potasiu și sodiu tetrahidrat (sare de Rochelle sau sare de Seignette, KNaC(4)H(4)O(6)4H(2)O) și 68 g carbonat de sodiu anhidru în 500 ml apa fiarta. Se lasă la racit.
4.1.3. Se transfera ambele soluții (4.1.1 și 4.1.2) într-un balon gradat de un litru și se completează cu apa până la un litru. Se adauga 2 g carbon activ, se agita, se lasă în repaus câteva ore și se filtreaza printr-o hârtie de filtru groasa sau printr-o membrana filtranta.
Dacă în timpul conservării apar mici cantități de oxid de cupru I, soluția trebuie refiltrata.
4.2. Soluție de acid acetic 5 mol/l
4.3. Soluție de iod 0,016665 mol/l (de exemplu: 0,0333 N, 4,2258 g/l)
4.4. Soluție de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/l
4.5. Soluție de amidon: se adauga un amestec de 5 g amidon solubil în 30 ml apa la un litru de apa fiarta. Se fierbe timp de 3 minute, se lasă la racit și se adauga eventual 10 mg iodura de mercur II ca agent de conservare.
5. Aparatura
5.1. Balon conic cu capacitatea de 300 ml; biurete și pipete de precizie
5.2. Baie de apa fierbinte.
6. Mod de operare
6.1. Se cantareste într-un balon conic de 300 ml o parte de proba (10 g sau mai puțin) conținând cel mult 30 mg zahăr invertit și se dizolva în aproximativ 100 ml apa.
Se introduc 10 ml soluție de cupru II (4.1) cu ajutorul unei pipete în balonul ce conține proba. Se amesteca conținutul balonului prin agitare și se introduce în baia de apa fierbinte (5.2) exact 10 minute.
Nivelul soluției din balonul conic trebuie să fie de cel puțin 20 mm sub nivelul apei din baia de apa. Se raceste rapid balonul într-un jet de apa rece. În timpul acestei operații soluția nu trebuie agitata deoarece oxigenul atmosferic va reoxida o parte din precipitatul de oxid de cupru I.
Se adauga o soluție de 5 ml acid acetic 5 mol/l (4.2) cu ajutorul unei pipete, fără a agita, și se adauga imediat un exces (între 20 și 40 ml) de soluție de iod 0,016665 mol/l (4.3) cu ajutorul unei biurete.
Se agita precipitatul de cupru până se dizolva. Se titreaza excesul de iod cu soluția de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/l (4.4) utilizând ca indicator soluția de amidon (4.5) ce se adauga spre finalul titrarii.
6.2. Se efectuează testarea oarba cu apa. Aceasta corectie se efectuează cu orice noua soluție de cupru II (4.1). Titrarea nu trebuie să depășească 0,1 ml.
6.3. Se efectuează un test de control la rece cu soluție de zahăr. Se lasă în repaus la temperatura ambianta timp de 10 minute pentru a permite producerea unei reactii a agenților reducatori, eventual prezenți, cum ar fi dioxidul de sulf.
7. Prezentarea rezultatelor
7.1. Formula și modul de calcul
Volumul de iod utilizat = ml soluție de iod 0,016665 mol/l adăugată în exces minus soluție de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/l utilizata la titrare.
Volumul (exprimat în ml) soluției de iod 0,016665 mol/l utilizat este corectat scăzând:
7.1.1. numărul de ml utilizați la testarea oarba efectuată cu apa (6.2);
7.1.2. numărul de ml utilizați la testarea la rece cu soluția de zahăr (6.3);
7.1.3. 2 ml pentru fiecare 10 g zaharoza prezenta în proba utilizata sau o cantitate proporțională, dacă proba conține cel mult 10 g zaharoza (corectare pentru zaharoza).
După efectuarea acestor corectii fiecare ml soluție de iod (4.3) consumată corespunde unui mg de zahăr invertit. Conținutul de zahăr invertit, exprimat în procent din proba, este dat de următoarea formula:
V(1)
───────── ,
10 x m(0)
în care: V(1) = numărul de ml soluție de iod (4.3) după corectare;
m(0) = masa probei prelevate, exprimată în grame.
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,02 g pentru 100 g proba.

METODA 5

Determinarea zaharurilor reducatoare exprimate ca zaharuri invertite
(metoda Knight și Allen)
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Metoda permite determinarea conținutului de zaharuri invertite din:
● zahăr sau zahăr alb;
● zahăr alb rafinat.
2. Definiție
Zaharurile reducatoare exprimate ca zaharuri invertite se determina prin metoda descrisă mai jos.
3. Principiu
Reactivul de cupru II se adauga în exces la soluția de proba, redusă; cantitatea care nu a fost redusă se titreaza invers cu soluție de EDTA.
4. Reactivi
4.1. Soluție acid de etilenă-diamina-tetra-acetică (sare disodica) (EDTA) 0,0025 mol/l: se dizolva 0,930 g soluție de EDTA în apa și se completează cu apa până la un litru.
4.2. Soluție de indicator murexid: se adauga 0,25 g murexid la 50 ml apa și se amesteca cu 20 ml soluție apoasa de albastru de metil 0,2 g/100 l.
4.3. Reactiv alcalin de cupru: se dizolva 25 g carbonat de sodiu anhidru și 25 g tartrat de sodiu și potasiu tetrahidrat în aproximativ 600 ml apa conținând 40 ml hidroxid de sodiu 1 mol/l. Se dizolva 6 g sulfat de cupru II pentahidrat [CuSO(4) 5H(2)O] în aproximativ 100 ml apa și se adauga la soluția de tartrat. Se dilueaza cu apa până la un litru.
N.B. Soluția are o durată de conservare limitată (o săptămâna).
4.4. Soluție etalon de zahăr invertit: se dizolva 23,750 g zaharoza pura (4.5) în aproximativ 120 ml apa, într-un balon gradat cu capacitatea de 250 ml, la care se adauga 9 ml acid clorhidric
(Xi = 1,16)*) și se lasă în repaus 8 zile la temperatura ambianta. Se completează soluția cu 250 ml și se verifica finalizarea hidrolizei cu un polarimetru sau zaharimetru într-o eprubeta de 20 mm. Valoarea trebuie să fie următoarea: 11,80° ± 0,05°S (vezi nota de la pct. 8). Se introduc cu pipeta din aceasta soluție 200 ml într-un balon gradat de 2.000 ml. Se dilueaza cu apa și în timpul agitarii (pentru a se evita producerea alcalinitatii locale excesive) se adauga 71,4 ml soluție hidroxid de sodiu (1 mol/l) în care s-au dizolvat 4 g acid benzoic. Se completează până la 2.000 ml pentru a se obține o soluție de zahăr invertit 1 g/100 ml. pH-ul soluției trebuie să fie aproximativ 3.
───────────
4.5. Zaharoza pura: o proba de zaharoza pura cu un conținut de zahăr invertit mai mic de 0,001 g/100 g.
5. Aparatura
5.1. Eprubete, 150 x 20 mm
5.2. Platan de portelan alb
5.3. Balanța analitica, cu o precizie de 0,1 mg.
6. Mod de operare
6.1. Se dizolva în eprubeta (5.1) 5 g proba de zahăr în 5 ml apa rece. Se adauga 2 ml reactiv de cupru (4.3) și se amesteca. Se introduce eprubeta într-o baie de apa fierbinte timp de 5 minute și apoi se raceste în apa rece.
6.2. Se transfera cantitativ soluția din eprubeta în platanul de portelan alb (5.2) clatind eprubeta cu cativa ml apa. Se adauga trei picaturi de indicator (4.2) și se titreaza cu soluție de EDTA (4.1). V(0) reprezintă numărul de ml soluție de EDTA utilizați pentru titrare.
Înainte de punctul final soluția trece din verde în cenusiu, având culoarea purpurie la punctul final. Culoarea purpurie dispare lent deoarece se produce oxidarea oxidului de cupru I în oxid de cupru II la o viteză dependenta de concentrația cuprului redus prezent. Punctul final al titrarii trebuie atins rapid.
6.3. Se traseaza o curba de etalonare prin adăugarea cantităților cunoscute de zahăr invertit (soluția 4.4 diluata în mod corespunzător) la 5 g zaharoza pura (4.5) și se adauga apa suficient de rece astfel încât să se adauge în total 5 ml soluție. Se traseaza valorile de titrare (în ml) în funcție de procentul de zahăr invertit adăugat la 5 g zaharoza: graficul rezultat reprezintă o linie dreapta ce corespunde intervalului 0,001-0,019 g/100 g zahăr invertit pentru 100 g proba.
7. Prezentarea rezultatelor
7.1. Metoda de calcul
Se citește pe curba de etalonare procentul de zahăr invertit ce corespunde valorii V(0) ml soluție de EDTA determinata la analizarea probei.
7.2. Pentru concentratii de zahăr invertit mai mari de 0,017 g la 100 g proba, dimensiunea probei prelevate la secțiunea "Mod de operare" (6.1) trebuie să se reducă în mod corespunzător; totuși proba de analizat trebuie completată cu 5 g zaharoza pura (4.5).
7.3. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,005 g pentru 100 g proba.
8. Notă:
Pentru transformarea °S în grade polarimetrice de arc, se împarte la 2,889 (eprubete cu precizia de 200 mm; sursa de lumina consta dintr-o lampa cu vapori de sodiu; aparatul trebuie instalat într-o încăpere unde temperatura trebuie menținută în jur de 20°C).

METODA 6

Determinarea zaharurilor reducatoare în zahăr invertit sau echivalent dextroza

(metoda Luff-Schoorl)

1. Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea:

1.1. conținutului de zaharuri reducatoare exprimate în zahăr invertit din:

● soluție de zahăr;

● soluție de zahăr alb;

● soluție de zahăr invertit;

● soluție de zahăr invertit alb;

● sirop de zahăr invertit;

● sirop de zahăr invertit alb;

1.2. conținutului de zaharuri reducatoare, exprimat și calculat (pe bază de substanța uscata) în echivalent dextroza din:

● sirop de glucoza;

● sirop de glucoza concentrat;

1.3. conținutului de zaharuri reducatoare exprimat în D-glucoza din:

● dextroza monohidrata;

● dextroza anhidra.

2. Definiție

Conținutul de zaharuri reducatoare exprimate sau calculate în zahăr invertit, D-glucoza sau echivalent dextroza se determina prin metoda de mai jos.

3. Principiu

Zaharurile reducatoare din proba (se limpezeste eventual) se incalzesc până la punctul de fierbere în condiții standardizate în prezenta unei soluții de cupru II, parțial redusă în cupru I. Excesul de cupru II se determina ulterior prin iodometrie.

4. Reactivi

4.1. Soluție Carrez I: se dizolva în apa 21,95 g acetat de zinc dihidrat (Zn[CH(3)COO](2) 2H(2)O) sau 24 g acetat de zinc trihidrat (Zn[CH(3)COO](2) 3H(2)O) și 3 ml acid acetic glacial și se completează cu apa până la 100 ml.

4.2. Soluție Carrez II: se dizolva în apa 10,6 g hexacianoferat II de potasiu trihidrat K(4) (Fe[CN(6)]) 3H(2) O și se completează cu apa până la 100 ml.

4.3. Reactiv Luff-Schoorl: se prepara următoarele soluții:

4.3.1. Soluție sulfat de cupru II: se dizolva 25 g sulfat de cupru II pentahidrat [CuSO(4) 5H(2)O] neferos în 100 ml apa.

4.3.2. Soluție de acid citric: se dizolva 50 g acid citric monohidrat [C(6)H(8)O(7)H(2)O] în 50 ml apa.

4.3.3. Soluție carbonat de sodiu: se dizolva 143,8 g soluție de carbonat de sodiu anhidru în aproximativ 300 ml apa calda și se lasă la racit.

4.3.4. Se adauga soluție de acid citric (4.3.2) în soluție de carbonat de sodiu (4.3.3) într-un balon gradat cu capacitatea de un litru, agitand incet până la dispariția degajarilor gazoase și apoi se adauga soluție de sulfat de cupru II (4.3.1) și se completează cu apa până la 1.000 ml. Se lasă soluția în repaus peste noapte și apoi se filtreaza dacă este necesar. Se verifica molaritatea reactivului astfel obținut prin metoda descrisă la pct. 6.1 (0,1 mol/l Cu; Na(2)CO(3) 1 mol/l).

4.4. Soluție tiosulfat de sodiu, 0,1 mol/l

4.5. Soluție de amidon: la un litru de apa fiarta se adauga un amestec de 5 g soluție de amidon solubil în 30 ml apa. Se fierbe timp de 3 minute, se lasă la racit și se adauga eventual 10 mg iodura de mercur II ca agent de conservare.

4.6. Acid sulfuric, 3 mol/l

4.7. Soluție iodura de potasiu, 30% (m/v)

4.8. Granule de piatra ponce fierte în acid clorhidric, spalate până la dispariția aciditatii cu apa și apoi uscate

4.9. Izopentanol

4.10. Hidroxid de sodiu, 0,1 mol/l

4.11. Acid clorhidric, 0,1 mol/l

4.12. Soluție de fenolftaleina, 1% (m/v) în etanol.

5. Aparatura

5.1. Balon conic, 300 ml, prevăzut cu un condensator cu reflux

5.2. Cronometru.

6. Mod de operare

6.1. Controlul reactivului Luff-Schoorl (4.3)

6.1.1. Se adauga la 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) 3 g iodura de potasiu și 25 ml acid sulfuric 3 mol/l (4.6).

Se titreaza cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l (4.4) utilizând soluție de amidon (4.5) ca indicator adăugat spre finalul titrarii. Dacă cantitatea de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l utilizata nu este de 25 ml, trebuie preparat un reactiv nou.

6.1.2. Se introduc cu pipeta 10 ml reactiv într-un balon gradat de 1.000 ml și se completează cu apa.

Se introduc cu pipeta 10 ml reactiv diluat în 25 ml acid clorhidric 0,1 mol/l (4.11) într-un balon conic și se incalzeste timp de o ora într-o baie de apa fierbinte. Se raceste, se completează până la volumul inițial cu apa proaspăt fiarta și se titreaza cu hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.10) utilizând fenolftaleina (4.12) ca indicator. Volumul de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.10) utilizat trebuie să fie între 5,5 și 6,5 ml.

6.1.3. Se titreaza 10 ml reactiv diluat (6.1.2) cu acid clorhidric 0,1 mol/l (4.11) utilizând fenolftaleina (4.12) ca indicator. Punctul final se caracterizează prin dispariția culorii violet.

Volumul de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.11) utilizat trebuie să fie între 6 și 7,5 ml.

6.1.4. pH-ul reactivului Luff-Schoorl trebuie să fie între 9,3 și 9,4 la 20°C.

6.2. Prepararea soluției

6.2.1. Se măsoară cu o precizie de 1 mg, 5 g proba și se transfera cantitativ într-un balon gradat de 250 ml, se adauga 200 ml apa. Se limpezeste optional prin adăugarea a 5 ml soluție Carrez I (4.1), 5 m soluție Carrez II (4.2). Se agita după fiecare adaugare. Se completează până la 250 ml cu apa. Se amesteca bine. Optional se filtreaza.

6.2.2. Se dilueaza o soluție (6.2.1) astfel încât 25 ml soluție sa conțină cel puțin 15 mg și cel mult 60 mg zaharuri reducatoare exprimate ca glucoza.

6.3. Titrare prin metoda Luff-Schoorl

Se introduc cu pipeta 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) într-un balon conic de 300 ml (5.1). Se adauga cu pipeta 25 ml soluție de zahăr (6.2.2) în balonul conic și se introduc doua granule de piatra ponce (4.8). Se potriveste un condensator cu reflux la balonul conic (5.1) și se plaseaza imediat aparatul pe o panza de sarma prevăzută cu o placa de azbest deasupra unei flacari Bunsen. Panza va avea o deschidere în partea de azbest al carei diametru corespunde diametrului părții inferioare a balonului conic. Se incalzeste fluidul până la atingerea punctului de fierbere timp de aproximativ doua minute și începând din acel moment se fierbe ușor exact 10 minute. Se raceste imediat în apa rece și după 5 minute se titreaza după cum urmează:

Se adauga 10 ml soluție iodura de potasiu (4.7) apoi se adauga imediat, cu atenție (datorită riscului formării unei spume abundente), 25 ml acid sulfuric 3 mol/l (4.6). Se titreaza cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l (4.4) până când soluția devine aproape incolora, apoi se adauga cativa ml soluție de amidon (4.5) ca indicator și se continua titrarea până la dispariția culorii albastre.

Se efectuează un test de control utilizând 25 ml apa în loc de 25 ml soluție de zahăr (6.2.2).

7. Prezentarea rezultatelor

7.1. Formula și modul de calcul

Din tabelul de mai jos se stabilește (optional) cantitatea de glucoza sau zahăr invertit în mg, corespunzând diferenței dintre valorile a doua titrari succesive, exprimate în ml de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l.

Se exprima rezultatul în procent (m/m) de zahăr invertit sau D-glucoza în raport cu substanța uscata.

7.2. Repetabilitate

Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,2 ml.

8. Notă:

Este recomandabila adăugarea, înainte de acidifiere cu acid sulfuric, a aproximativ 1 ml izopentanol (4.9) pentru evitarea formării spumei.

Tabel de valori în funcție de reactivul Luff-Schoorl

0,1 mol/l

Glucoză, fructoză, zahăr invertit

Na2S2O3

C6H12O6

ml

mg

diferență

1

2,4

2

4,8

2,4

3

7,2

2,4

4

9,7

2,5

5

12,2

2,5

6

14,7

2,5

7

17,2

2,5

8

19,8

2,6

9

22,4

2,6

10

25,0

2,6

11

27,6

2,6

12

30,3

2,7

13

33,0

2,7

14

35,7

2,7

15

38,5

2,8

16

41,3

2,8

17

44,2

2,9

18

47,1

2,9

19

50,0

2,9

20

53,0

3,0

21

56,0

3,0

22

59,1

3,1

23

62,2

3,1

METODA 7

Determinarea zaharurilor reducatoare exprimate ca zahar invertit
(modificarea volumului constant Lane și Eynon)
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Metoda permite determinarea zaharurilor reducatoare, exprimate ca zahăr invertit, din:
● soluție de zahăr;
● soluție de zahăr alb;
● soluție de zahăr invertit;
● soluție de zahăr invertit alb;
● sirop de zahăr invertit;
● sirop de zahăr invertit alb.
2. Definiție
Conținutul de zaharuri reducatoare exprimate ca zahăr invertit se determina prin metoda descrisă mai jos.
3. Principiu
Proba se titreaza la punctul de fierbere în funcție de un volum specificat din soluția Fehling, utilizând albastru de metil ca indicator intern.
4. Reactivi
4.1. Soluția Fehling:
4.1.1. Soluție A:
Se dizolva 69,3 g sulfat de cupru II pentahidrat [CuSO(4) 5H(2)O] în apa și se completează cu apa până la 1.000 ml.
4.1.2. Soluție B:
Se dizolva 346 g tartrat dublu de potasiu și sodiu tetrahidrat [KNaC(4)H(4)O(6) 4H(2)O] cu 100 g hidroxid de sodiu în apa și se completează cu apa până la 1.000 ml. Soluția limpede trebuie decantata de sedimentele care se pot forma din când în când.
NOTĂ:
Aceste doua soluții trebuie păstrate în sticle de culoare bruna sau portocalie.
4.2. Soluție de hidroxid de sodiu, 1 mol/l.
4.3. Soluție etalon de zahăr invertit: se dizolva 23,750 g zaharoza pura în aproximativ 120 ml apa într-un balon gradat de 250 ml, la care se adauga 9 ml acid clorhidric (Xi = 1,16), și se lasă în repaus 8 zile la temperatura ambianta. Se completează soluția cu 250 ml și se verifica finalizarea hidrolizei cu un polarimetru sau zaharimetru într-o eprubeta de 200 mm. Valoarea trebuie să fie următoarea: 11,80°±0,05°S (vezi nota de la pct. 8). Se introduc cu ajutorul pipetei 200 ml din aceasta soluție într-un balon gradat de 2.000 ml. Se dilueaza cu apa și în timpul agitarii (pentru a se evita producerea alcalinitatii locale excesive) se adauga 71,4 ml soluție hidroxid de sodiu (1 mol/l) în care s-au dizolvat 4 g acid benzoic. Se completează cu apa până la 2.000 ml pentru a se obține o soluție de zahăr invertit 1 g/100 ml. pH-ul soluției trebuie să fie aproximativ 3.
───────────
Pentru obținerea unei soluții de zahăr invertit de 0,25 g/100 ml se umple un balon gradat de 250 ml până la reper cu o soluție invertita de 1 g/100 ml la 20°C. Se spala conținutul balonului, se vărsa într-un balon gradat de 1.000 ml și se dilueaza din nou până la reper cu apa la 20°C.
4.4. Soluție albastru de metil, 1 g/100 ml.
5. Aparatura
5.1. Baloane de fierbere cu gatul ingust, 500 ml
5.2. Biureta de 50 ml cu robinet, gradata la 0,05 ml
5.3. Pipete gradate la 20, 25 și 50 ml
5.4. Baloane gradate cu un reper de 250, 1.000 și 2.000 ml
5.5. Un dispozitiv de încălzire care permite menținerea fierberii conform condițiilor descrise la pct. 6.1, permitand observarea modificării culorii la punctul final fără a necesita îndepărtarea balonului de fierbere (5.1) de la sursa de căldură.
5.6. Cronometru.
6. Mod de operare
6.1. Standardizarea soluției Fehling
6.1.1. Se introduc cu pipeta 50 ml soluție B (4.1.2) și apoi 50 ml soluție A (4.1.1) într-un pahar de laborator curat și se amesteca bine.
6.1.2. Se clateste biureta și se umple cu 0,25% (0,25 g/100 ml) soluție etalon de zahăr invertit (4.3).
6.1.3. Se introduce cu pipeta cotata de 20 ml amestec de soluții A și B (6.1.1) într-un balon de fierbere de 500 ml (5.1). Se adauga 15 ml apa în balon. Se vărsa din biureta 39 ml soluție de zahăr invertit, se adauga o cantitate mica de granule de piatra ponce și se amesteca conținutul balonului agitand ușor.
6.1.4. Se incalzesc balonul și conținutul până la fierbere și se lasă sa fiarba exact doua minute; balonul nu trebuie îndepărtat de la sursa de căldură până la finalul operației și nici fierberea nu trebuie oprită.
Se adauga 3 sau 4 picaturi de soluție de albastru de metil (4.4) la finalul celor 2-3 minute din perioada de fierbere; soluția trebuie să aibă o culoare albastra definită.
6.1.5. Se continua standardizarea golind din biureta o soluție etalon de zahăr invertit în picaturi mici, inițial de 0,2 ml, apoi de 0,1 ml și în final în picaturi, până se atinge punctul final, adică până la dispariția culorii rosiatice asociate unei suspensii de oxid de cupru I.
6.1.6. Punctul final trebuie atins după 3 minute de la începerea fierberii soluției. Titrul final V(0) se va situa între 39 și 41 ml. Dacă V(0) depășește aceste limite, se ajusteaza concentrația de cupru a soluției A (4.1.1) și se repeta procesul de standardizare.
6.2. Prepararea probei
Proba trebuie concentrata astfel încât sa conțină între 250 și 400 mg zaharuri invertite la 100 ml.
6.3. Test preliminar
6.3.1. Trebuie efectuat un test preliminar astfel încât cantitatea de apa ce trebuie adăugată la 20 ml amestec de soluții A și B să fie suficienta pentru obținerea volumului final de 75 ml după titrare.
Se efectuează aceeași procedura descrisă la pct. 6.1.4, cu condiția ca proba să fie utilizata în locul soluției etalon de zahăr invertit, de exemplu se introduc 25 ml de proba din biureta în balon, se adauga 15 ml apa și soluția se lasă sa fiarba exact doua minute, apoi se titreaza până ce se atinge punctul final conform pct. 6.1.5.
6.3.2. Dacă persista culoarea rosiatica după adăugarea soluției albastru de metil, proba devine prea concentrata. În acest caz se abandoneaza testul și se începe unul nou, utilizând o proba mai puțin concentrata.
Dacă sunt necesari mai mult de 50 ml soluție de analizat pentru obținerea culorii rosiatice, trebuie utilizata o soluție mai concentrata.
Se calculează cantitatea de apa ce trebuie adăugată, scăzând din 75 ml volumele de soluție Fehling amestecate (20 ml) și cele de proba.
6.4. Analiza finala a probei
6.4.1. Se introduc cu ajutorul unei pipete într-un balon de fierbere 20 ml soluție Fehling amestecata și o cantitate de apa determinata conform pct. 6.3.
6.4.2. Se adauga din biureta titrul observat al probei (conform pct. 6.3), mai puțin 1 ml. Se adauga câteva granule de piatra ponce, se amesteca conținutul balonului prin agitare, se fierb balonul și conținutul sau și se titreaza conform descrierii de la pct. 6.3. Punctul final trebuie atins într-un minut din momentul adaugarii soluției de albastru de metil. Titrul final = V(1).
7. Prezentarea rezultatelor
7.1. Formula și modul de calcul
Conținutul de zaharuri reducatoare exprimate ca zahăr invertit este dat de următoarea formula:
% zaharuri reducatoare
V(0) x 25 x f
(exprimate ca zahar invertit) = ──────────────── ,
C(0) x V(1)
în care:
C(0) = concentrația probei exprimată în g/100 ml;
V(0) = volumul exprimat în ml al soluției titrate de zaharuri invertite, utilizata în etalonare;
V(1) = volumul exprimat în ml al soluției de proba, utilizata pentru analiza precisa descrisă la pct. 6.4.2;
f = factorul de corectie utilizat la stabilirea concentratiei de zaharoza din soluția de proba.
Valorile sunt prezentate în tabelul de mai jos:
Zaharoză (g în amestecul la fierbere)
Factorul de corecție f
0
1,000
0,5
0,982
1
0,971
1,5
0,962
2
0,954
2,5
0,946
3
0,939
3,5
0,932
4
0,926
4,5
0,920
5
0,915
5,5
0,910
6
0,904
6,5
0,898
7
0,893
7,5
0,888
8
0,883
8,5
0,878
9
0,874
9,5
0,869
10
0,864
Corectiile pentru diferite continuturi de zaharoza din soluția de proba pot fi calculate din tabel prin interpolare.
NOTĂ:
Concentrația aproximativă de zaharoza poate fi determinata prin scăderea concentratiei de solide dizolvate datorită zahărului invertit (se estimeaza pentru acest calcul ca f = 1) din concentrația totală de solide dizolvate, exprimată ca zaharoza, obținută din indicele de refractie al soluției cu ajutorul metodei 3.
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 1,0% din media lor aritmetica.
8. Notă:
Pentru transformarea °S în grade polarimetrice de arc, se împarte la 2,889 (eprubete cu precizia de 200 mm; sursa de lumina consta dintr-o lampa cu vapori de sodiu; aparatul trebuie instalat într-o încăpere unde temperatura trebuie menținută în jur de 20°C).

METODA 8

Determinarea echivalentului în dextroza
(constanta Lane și Eynon)
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Metoda permite determinarea echivalentului în dextroza din:
● sirop de glucoza;
● sirop de glucoza concentrat;
● dextroza monohidrata;
● dextroza anhidra.
2. Definiție
2.1. Puterea reducatoare - conținutul de zaharuri reducatoare exprimate ca dextroza anhidra (D-glucoza) și calculate în procent din masa probei se obține prin metoda descrisă mai jos.
2.2. Echivalent în dextroza - puterea reducatoare calculată în procent raportat la masa substanței uscate.
3. Principiu
Soluția de analizat se titreaza la punctul de fierbere în raport cu un volum determinat de soluție Fehling, utilizând albastru de metil ca indicator intern.
4. Reactivi
4.1. Soluția Fehling:
4.1.1. Soluția A:
Se dizolva 69,3 g sulfat de cupru II pentahidrat [CuSO(4) 5H(2)O] în apa și se completează cu apa până la 1.000 ml într-un balon gradat.
4.1.2. Soluție B:
Se dizolva 346 g tartrat dublu de potasiu și sodiu tetrahidrat [KNaC(4)H(4)O(6) 4H(2)O] cu 100 g hidroxid de sodiu în apa și se completează cu apa până la 1.000 ml. Soluția limpede trebuie decantata de toate sedimentele care se pot forma din când în când.
NOTĂ:
Cele doua soluții (4.1.1 și 4.1.2) trebuie conservate în sticle de culoare bruna sau portocalie.
4.1.3. Prepararea soluției Fehling
Se introduc cu pipeta 50 ml soluție B (4.1.2) și apoi 50 ml soluție A (4.1.1) într-un pahar de laborator curat și se amesteca bine.
NOTĂ:
Soluția Fehling nu se conserva, ci se improspateaza zilnic și se etaloneaza conform pct. 6.1.
4.2. Dextroza anhidra (D-glucoza) [C(6)H(12)O(6)]
Înainte de utilizare produsul se va usca într-un cuptor în vid timp de 4 ore la 100±1°C sau mai puțin și la o presiune interna de aproximativ 10 kPa (103 mbar).
4.3. Soluție etalon de dextroza, 0,600 g/100 ml
Se cantaresc cu o precizie de 0,1 mg 0,6 g dextroza anhidra (4.2), se dizolva în apa, se transfera soluția cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.4), se dilueaza până la reper și se amesteca.
Soluția trebuie să fie proaspăt preparata în fiecare zi de utilizare.
4.4. Soluție albastru de metil, 0,1 g/100 ml
Se dizolva 0,1 g albastru de metil în 100 ml apa.
5. Aparatura
5.1. Baloane de fierbere cu gatul ingust, 250 ml
5.2. Biureta de 50 ml cu robinet, gradata la 0,05 ml
5.3. Pipete gradate de 25 și 50 ml
5.4. Baloane gradate de 100 ml și 500 ml
5.5. Un dispozitiv de încălzire care permite menținerea fierberii conform condițiilor descrise la pct. 6.1, permitand observarea modificării culorii la punctul final fără necesitatea indepartarii balonului de fierbere (5.1) de la sursa de căldură (vezi pct. 6.1, nota 3).
5.6. Cronometru.
6. Mod de operare
6.1. Etalonarea soluției Fehling
6.1.1. Se introduc cu ajutorul unei pipete 25 ml soluție Fehling (4.1.3) într-un balon de fierbere curat și uscat (5.1).
6.1.2. Se umple biureta (5.2) cu soluție etalon de dextroza (4.3) și se regleaza meniscul la diviziunea zero.
6.1.3. Se transfera din biureta în balonul de fierbere (5.1) 18 ml soluție etalon de dextroza (4.3). Se agita balonul până se amesteca conținutul.
6.1.4. Se plaseaza balonul de fierbere pe dispozitivul de încălzire (5.5), în prealabil reglat astfel încât fierberea sa înceapă în 120±15 secunde.
Dispozitivul de încălzire nu trebuie reglat în timpul întregului proces de titrare (vezi nota 1).
6.1.5. La începerea fierberii se pornește cronometrul de la zero.
6.1.6. Se fierbe conținutul balonului timp de 120 de secunde, urmărind cronometrul.
Se adauga 1 ml soluție albastru de metil (4.4) spre finalul acestei perioade.
6.1.7. După continuarea fierberii timp de 120 de secunde (după cronometru) se adauga soluția etalon de dextroza din biureta (6.1.2) în balonul de fierbere (5.1), în picaturi de 0,5 ml, până ce dispare culoarea soluției albastru de metil (vezi notele 2 și 3). Se noteaza volumul total al soluției etalon de dextroza adăugate, inclusiv adaosul anterior de 0,5 ml picaturi (X ml).
6.1.8. Se repeta operațiile de la pct. 6.1.1 și 6.1.2.
6.1.9. Se introduce din biureta într-un balon de fierbere (5.1) un volum de soluție etalon de dextroza egal cu (X-0,3) ml.
6.1.10. Se repeta operațiile de la pct. 6.1.4, 6.1.5 și 6.1.6.
6.1.11. După continuarea fierberii timp de 120 de secunde (după cronometru) se adauga soluția etalon de dextroza din biureta în balonul de fierbere (5.1), inițial în 0,2 ml picaturi și în final picatura cu picatura, până dispare culoarea soluției albastru de metil.
Spre finalul acestui proces timpul dintre doua adaugari succesive de soluție etalon de dextroza trebuie să fie între 10 și 15 secunde.
Aceste adaugari se efectuează în 60 de secunde, astfel încât timpul total de fierbere sa nu depășească 180 de secunde. Poate fi necesară o a treia titrare cu un adaos inițial de soluție etalon de dextroza (6.1.9) în cantitate puțin mai mare și stabilită în mod corespunzător pentru obținerea rezultatului dorit.
6.1.12. Se noteaza volumul (V(0) ml) soluției etalon de dextroza utilizat până la punctul final al titrarii (vezi nota 4).
6.1.13. V(0) trebuie să aibă valoarea cuprinsă între 9 și 21 ml soluție etalon de dextroza (4.3).
Dacă V(0) depășește aceste limite, se stabilește concentrația soluției Fehling A (4.1.1) în mod corespunzător și se repeta procesul de titrare.
6.1.14. Pentru titrarea zilnica a soluției Fehling, dat fiind ca volumul V(0) se cunoaște cu precizie, este necesară o singura titrare, utilizând un adaos inițial de (V(0) -0,5) ml soluție etalon de dextroza.
NOTA 1:
Este necesar ca o dată începută fierberea, degajarea vaporilor să fie vie și continua în timpul întregului proces de titrare, ceea ce permite evitarea pe cat posibil a patrunderii aerului în balonul de titrare, având drept consecința reoxidarea conținutului sau.
NOTA 2:
Trecerea culorii albastru de metil în alta culoare este mai ușor de observat în straturile superioare și în meniscul conținutului balonului de titrare, care sunt relativ fără precipitat de oxid de cupru I roșu. Trecerea din aceasta culoare este mai vizibila la lumina indirecta. Este utila plasarea unui ecran alb în spatele balonului de titrare.
NOTA 3:
Biureta gradata trebuie izolata cat mai mult posibil de sursa de căldură în timpul procesului de determinare.
NOTA 4:
Având în vedere ca întotdeauna trebuie ținut cont de factorul individual, fiecare operator va efectua propria titrare de standardizare și va utiliza propria valoare V(0) în calcul (7.1).
6.2. Examinarea preliminară a probei preparate
6.2.1. Cu excepția cazului în care puterea reducatoare (2.1) a probei preparate se cunoaște cu aproximatie, este necesară efectuarea unei operații preliminare în vederea obținerii valorii sale aproximative pentru calcularea masei părții de proba (6.3).
Aceasta operație se efectuează după cum urmează:
6.2.2. Se prepara o soluție de 2% m/v, Z având o valoare estimativă.
6.2.3. Se repeta operatia de la pct. 6.1.2, utilizând soluția proba (6.2.2) în locul soluției etalon de dextroza.
6.2.4. Se repeta operatia de la pct. 6.1.1.
6.2.5. Se repeta operatia de la pct. 6.1.3, utilizând 10 ml soluție proba în loc de 18 ml soluție etalon de dextroza.
6.2.6. Se repeta operatia de la pct. 6.1.4.
6.2.7. Se incalzeste conținutul balonului până la fierbere. Se adauga 1 ml soluție albastru de metil (4.4).
6.2.8. Imediat după începerea fierberii, se pornește cronometrul (5.6) de la zero și se începe adăugarea unui ml de soluție proba la intervale de aproximativ 10 secunde din biureta în balon până la dispariția culorii de albastru de metil.
Se noteaza volumul total al soluției proba adăugate, inclusiv adaosul anterior (Y ml).
6.2.9. Y nu trebuie să depășească 50 ml. Dacă depășește valoarea respectiva, se mărește concentrația soluției proba și se repeta procesul de titrare.
6.2.10. Puterea reducatoare aproximativă a probei preparate, exprimată în procent raportat la masa, este data de următoarea formula:
60 x V(0)
────────
Y x Z
6.3. Proba
Se cantareste cu o precizie de 0,1 mg o cantitate de proba preparata (mg) care conține între 2,85 și 3,15 g zaharuri reducatoare, exprimate ca dextroza anhidra (D-glucoza), utilizând în calcul fie cifra aproximativ cunoscută pentru puterea reducatoare (2.1), fie cifra aproximativă obținută la pct. 6.2.10.
6.4. Soluția probei
Se dizolva proba în apa și se completează cu apa până la 500 ml într-un balon gradat.
6.5. Determinare
6.5.1. Se repeta operatia de la pct. 6.1.1.
6.5.2. Se umple biureta (5.2) cu soluția proba (6.4) și se regleaza meniscul până la diviziunea zero.
6.5.3. Se introduc 18,5 ml proba din biureta în balonul de fierbere. Se agita balonul pentru amestecarea conținutului.
6.5.4. Se repeta operatia de la pct. 6.1.4.
6.5.5. Se repeta operatia de la pct. 6.1.5.
6.5.6. Se repeta operatia de la pct. 6.1.6.
6.5.7. Se repeta operatia de la pct. 6.1.7, utilizând proba în locul soluției etalon de dextroza.
6.5.8. Se repeta operatia de la pct. 6.1.8.
6.5.9. Se repeta operatia de la pct. 6.1.9, utilizând proba în locul soluției etalon de dextroza.
6.5.10. Se repeta operatia de la pct. 6.1.10.
6.5.11. Se repeta operatia de la pct. 6.1.11, utilizând proba în locul soluției etalon de dextroza.
6.5.12. Se noteaza volumul [V(1)] probei utilizate la punctul final al titrarii.
6.5.13. V(1) trebuie să aibă valorile cuprinse între 19 și 21 ml soluție proba.
Dacă V(1) depășește aceste limite, se stabilește concentrația probei în mod corespunzător și se repeta operatia de la pct. 6.5.1-6.5.12.
6.5.14. Se efectuează doua determinări ale aceleiași probe.
6.6. Conținutul de substanța uscata
Se determina conținutul de substanța uscata al probei, utilizând metoda 2.
7. Prezentarea rezultatelor
7.1. Formula și modul de calcul
7.1.1. Puterea reducatoare
Puterea reducatoare, exprimată în procent în raport cu masa probei, este data de următoarea formula:
300 x V(0)
────────── ,
M x V(1)
în care:
V(0) = volumul exprimat în ml al soluției etalon de dextroza (4.3) utilizate în titrarea de standardizare (6.1);
V(1) = volumul exprimat în ml al soluției proba utilizate în titrare (6.5);
M = masa exprimată în grame a părții de proba (6.3) utilizate în formarea unei soluții de 500 ml.
7.1.2. Echivalent în dextroza
Echivalentul în dextroza, calculat în procent în raport cu masa substanței uscate din proba preparata, este dat de următoarea formula:
RP x 100
──────── ,
D
în care:
RP = puterea reducatoare, calculată în procent în raport cu masa probei preparate (7.1.1);
D = conținutul de substanța uscata al probei preparate, exprimat în procent în raport cu masa.
7.1.3. Se ia ca rezultat media aritmetica a doua determinări succesive, astfel încât să fie satisfăcătoare cerințele privind repetabilitatea (7.2).
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 1,0% din media lor aritmetica.

METODA 9

Determinarea cenusii sulfatate
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Metoda permite determinarea conținutului de cenusa sulfatata din:
● sirop de glucoza;
● sirop de glucoza concentrat;
● dextroza monohidrata;
● dextroza anhidra.
2. Definiție
Conținutul de cenusa sulfatata se determina prin aplicarea metodei de mai jos.
3. Principiu
Masa reziduala a probei se determina în mediu oxidant după incinerare la 525°C în prezenta acidului sulfuric și se exprima în procent de masa.
4. Reactivi
4.1. Acid sulfuric, soluție diluata: se adauga incet și cu precautie 100 ml acid sulfuric concentrat (densitate la 20°C = 1,84 g/ml; 96% m/m) la 300 ml apa prin agitare și răcire.
5. Aparatura
5.1. Cuptor electric cu retorta, prevăzut cu un pirometru și capabil sa funcționeze la o temperatura de 525 ± 25°C
5.2. Balanța analitica, cu o precizie de 0,1 mg
5.3. Creuzete de incinerare, din platina cu cuart, cu un volum corespunzător.
5.4. Exsicator conținând gel de siliciu proaspăt activat sau un deshidratant echivalent cu un indicator de umiditate.
6. Mod de operare
Se incalzeste un creuzet (5.3) la temperatura de incinerare, se raceste într-un exsicator și se cantareste. Se măsoară cu o precizie de 0,1 mg 5 g sirop de glucoza sau sirop de glucoza concentrat ori aproximativ 10 g dextroza monohidrata sau anhidra în creuzet.
Se adauga 5 ml soluție de acid sulfuric (4.1) (vezi pct. 8.1) și se incalzeste cu grija proba din creuzet la o flacara sau pe o placa fierbinte până se carbonizeaza complet. Acest proces de carbonizare, în cursul căruia vaporii sunt eliminati prin ardere din proba (vezi pct. 8.2), trebuie efectuat într-o hota de tiraj.
Se introduce creuzetul (5.3) în cuptorul cu retorta (5.1) încălzit la 525 ± 25°C până se obține cenusa sulfatata. În mod normal sunt necesare doua ore pentru efectuarea operației (vezi pct. 8.3).
Se lasă proba la racit într-un exsicator (5.4) timp de 30 de minute și apoi se cantareste.
7. Prezentarea rezultatelor
7.1. Formula și modul de calcul
Conținutul de cenusa sulfatata, exprimat în procente din masa probei, este dat de următoarea formula:
m(1)
S = ───── x 100,
m(0)
în care:
m(1) = masa cenusii sulfatate, exprimată în grame;
m(0) = masa probei, exprimată în grame.
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 2,0% din media lor aritmetica.
8. Observații
8.1. Acidul sulfuric se adauga în cantități mici pentru prevenirea formării spumei în mod excesiv.
8.2. Trebuie luate măsuri de precautie în timpul primei carbonizari pentru prevenirea pierderilor de proba sau ale cenusii prin umflarea excesiva a masei probei.
8.3. Dacă este dificila transformarea în totalitate a probei în cenusa (de exemplu, rămân particule negre), trebuie îndepărtat creuzetul din cuptorul cu retorta și reziduul umezit, după răcire, cu câteva picaturi de apa înainte de a fi reintrodus în cuptor.

METODA 10

Determinarea polarizatiei
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Metoda permite determinarea polarizatiei din:
● zahăr semialb;
● zahăr sau zahăr alb;
● zahăr alb rafinat.
2. Definiție
Polarizatia reprezintă rotatia planului de lumina polarizata printr-o soluție de zahăr ce conține 26 g zahăr/100 ml, aflată într-o eprubeta de 200 mm lungime.
3. Principiu
Polarizatia se determina cu ajutorul zaharimetrului sau al polarimetrului, conform condițiilor descrise în metoda de mai jos.
4. Reactivi
4.1. Agent de limpezire: soluție acetat de plumb bazic
Se adauga 560 g acetat de plumb bazic uscat în aproximativ 1.000 ml apa proaspăt fiarta. Se fierbe amestecul timp de 30 de minute și apoi se lasă în repaus peste noapte.
Se decanteaza lichidul de deasupra și se dilueaza cu apa proaspăt fiarta pentru obținerea unei soluții cu o densitate de 1,25 g/ml, la 20°C.
Se fereste soluția de contactul cu aerul.
4.2. Eter dietilic.
5. Aparatura
5.1. Zaharimetru gradat pentru greutate normală de 26 g zaharoza sau polarimetru
Acest aparat trebuie instalat într-o încăpere unde temperatura trebuie menținută în jur de 20°C. Se etaloneaza aparatul cu ajutorul unor plăci etalon de cuart.
5.2. Sursa de lumina constând dintr-o lampa cu vapori de sodiu
5.3. Tuburi de precizie pentru polarimetru, cu lungimea de 200 mm și eroare care să nu depășească ± 0,02 mm
5.4. Balanța analitica, cu o precizie de 0,1 mg
5.5. Baloane gradate cu închidere și cu o capacitate de 100 ml calibrate individual. Baloanele a căror capacitate reală se situeaza între 100 ± 0,01 ml pot fi utilizate fără corectie. Baloanele a căror capacitate se situeaza în afară acestor limite trebuie utilizate printr-o corectie corespunzătoare pentru ajustarea capacității până la 100 ml.
5.6. Baie de apa prevăzută cu un termostat reglat la 20 ± 0,1°C.
6. Mod de operare
6.1. Prepararea soluției
Se cantaresc 26 ± 0,002 g proba cat mai repede posibil și se transfera cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.5) cu aproximativ 60 ml apa.
Se dizolva prin agitare fără a se incalzi.
Dacă este necesară limpezirea, se adauga 0,5 ml reactiv cu acetat de plumb (4.1).
Se amesteca soluția rotind balonul și se spala pereții balonului aducând volumul la aproximativ 10 mm sub reperul de etalonare.
Se introduce balonul în baia de apa controlată (5.6) la o temperatura de 20 ± 0,1°C până ce temperatura soluției de zahăr devine constanta.
Se elimina bulele care se formează la suprafața lichidului cu o picatura de eter dietilic (4.2).
Se completează cu apa până la reper.
Se amesteca cu atenție, rasturnand balonul de cel puțin 3 ori.
Se lasă în repaus timp de 5 minute.
6.2. Polarizare
Se menține temperatura de 20 ± 0,1°C pentru toate operațiile ulterioare.
6.2.1. Se verifica dacă aparatul este la punctul zero.
6.2.2. Se filtreaza soluția printr-o hârtie de filtru. Se elimina primii 10 ml de filtrat. Se aduna următorii 50 ml de filtrat.
6.2.3. Se spala tubul polarimetric clatind de doua ori cu soluția proba ce trebuie examinata (6.2.2).
6.2.4. Se umple tubul cu atenție cu soluția de zaharoza ce trebuie examinata la 20 ± 0,1°C.
Se elimina toate bulele de aer în momentul în care obturatorul gliseaza. Se introduce tubul plin în jgheabul sustinator al aparatului.
6.2.5. Se citește rotatia în jur de 0,05°S sau 0,02 grade unghiulare. Se efectuează 5 determinări. Se calculează media celor 5 determinări.
7. Prezentarea rezultatelor
7.1. Formula și modul de calcul
Rezultatele sunt exprimate în °S cu o precizie de 0,1°S. Transformarea gradelor polarimetrice în grade zaharimetrice se realizează cu ajutorul următoarei formule:
°S = grad arc x 2,889
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapida, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,1°S.
────────────────