Ordinul nr. 111/2004
privind completarea Ordinului ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminanții din alimente
prezumat în vigoare
Văzând Referatul de aprobare al Direcției generale de sănătate publică și inspecția sanitară de stat nr. OB 656/2004,
având în vedere prevederile
art. 1 alin. (3) din Legea nr. 100/1998
privind asistența de sănătate publică, cu modificările și completările ulterioare, și ale
Ordonanței de urgență a Guvernului nr. 97/2001
privind reglementarea producerii, circulației și comercializării alimentelor, cu modificările și completările ulterioare,
în temeiul prevederilor
Hotărârii Guvernului nr. 743/2003
privind organizarea și funcționarea Ministerului Sănătății, cu modificările și completările ulterioare, și ale
Hotărârii Guvernului nr. 739/2003
privind organizarea și funcționarea Ministerului Agriculturii, Pădurilor, Apelor și Mediului, cu modificările și completările ulterioare,
ministrul sănătății și ministrul agriculturii, pădurilor, apelor și mediului emit următorul ordin:
Articolul I
La Normele privind contaminanții din alimente, aprobate prin Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 84/91/2002, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, se elimină articolul 12, iar după articolul 11 se introduce un nou capitol, capitolul VI, cu următorul cuprins:
"CAPITOLUL VI
Metode de prelevare a probelor și de analiză utilizate în
controlul oficial al limitelor de ochratoxină A din alimente
Art. 12 - Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de ochratoxină A din alimente se efectuează conform metodelor descrise în anexa nr. VIII.
Art. 13 - Pregătirea probelor și metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de ochratoxină A din alimente se efectuează în conformitate cu criteriile descrise în anexa nr. IX.
Art. 14 - Anexele nr. I-IX fac parte integrantă din prezentele norme."
Articolul II
După anexa nr. VII la normele aprobate prin Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 84/91/2002 se introduc anexele nr. VIII și IX, al căror conținut este prevăzut în anexa care face parte integrantă din prezentul ordin.
Articolul III
Direcția generală de sănătate publică și inspecția sanitară de stat din cadrul Ministerului Sănătății împreună cu Direcția de producție animală și industrie alimentară din cadrul Ministerului Agriculturii, Pădurilor, Apelor și Mediului și direcțiile de sănătate publică județene și a municipiului București împreună cu direcțiile pentru agricultură și dezvoltare rurală județene și a municipiului București vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.
Articolul IV
Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, și va intra în vigoare în termen de 12 luni de la data publicării.
Ministrul sănătății, Ovidiu Brînzan p. Ministrul agriculturii, pădurilor, apelor și mediului, Petre Daea, secretar de stat
Anexa
Anexa VIII la norme
METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial
al limitelor de ochratoxină A din anumite alimente
1. Scopul și domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de ochratoxină A din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obținute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislația în vigoare este stabilită pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2. Definiții
Lot - cantitatea de aliment identificabilă, livrată o singură dată și determinată de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.
Sublot - partea desemnată dintr-un lot mare pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic și să fie identificabil.
Probă elementară - cantitatea de material prelevată dintr-un singur punct al lotului sau sublotului.
Probă globală - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementărilor în vigoare.
3.2. Materialul pentru eșantionare
Fiecare lot supus examinării trebuie prelevat separat. Conform prevederilor specifice din prezenta anexă, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi prelevate separat.
3.3. Măsuri de precauție necesare
În cursul prelevării și pregătirii probelor trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conținutul de ochratoxină A, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probe elementare
În măsura posibilităților, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal.
3.5. Pregătirea probei globale
Proba globală se obține prin amestecul probelor elementare.
3.6. Probe identice
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea și transmiterea probelor
Fiecare probă prelevată va fi introdusă într-un recipient curat, confecționat dintr-un material inert care să asigure o protecție adecvată împotriva contaminării și pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauție necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziția probei.
3.8. Sigilarea și etichetarea probelor
Fiecare probă prelevată în scopul utilizării oficiale va fi sigilată la locul de prelevare și identificată conform reglementărilor în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a se permite identificarea fără echivoc a fiecărui lot, indicându-se data și locul prelevării, împreună cu orice informație posibilă suplimentară, pentru a fi în ajutorul chimistului analist.
4. Prevederi specifice
4.1. Diferite tipuri de loturi
Mărfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc.). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor mărfurilor plasate pe piață, indiferent de forma în care sunt comercializate.
Fără a aduce prejudicii prevederilor specifice menționate la pct. 4.3, 4.4 și 4.5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc.).
Frecvența prelevării probei (n) = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual).
Masa este exprimată în kg.
Frecvența prelevării de probe: fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie să se preleveze proba elementară (zecimalele trebuie rotunjite la numărul întreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Masa probei elementare este de aproximativ 100 g dacă nu este definită altfel în prezenta anexă. În cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
4.3. Prezentarea generală a metodei de prelevare a probelor pentru cereale și stafide
Tabelul nr. 1 - Subdivizarea loturilor în subloturi în funcție de produs
și de masa lotului
Produsul
Masa lotului (în tone)
Masa sau numărul de subloturi
Numărul de probe elementare
Proba globală masă/kg
Cereale și produse cerealiere
>= 1.500
500 tone
100
10
> 300 și < 1.500
3 subloturi
100
10
>= 50 și <= 300
100 tone
100
10
< 50
-
10-1001)
1-10
Stafide
>= 15
15-30 tone
100
10
< 15
-
10-1002)
1-10
*1) În funcție de masa lotului - vezi tabelul nr. 2.
*2) În funcție de masa lotului - vezi tabelul nr. 3.
4.4. Metoda de prelevare a probelor pentru cereale și produse cerealiere (loturi ≥ 50 tone) și stafide (loturi ≥ 15 tone)
Conform tabelului nr. 1 de la pct. 4.3, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu condiția ca aceste subloturi să poată fi separate fizic. Având în vedere că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăși masa indicată cu maximum 20%.
Fiecare sublot trebuie prelevat separat.
Numărul probelor elementare: 100 în cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone și al loturilor de stafide mai mici de 15 tone - vezi pct. 4.5. Masa probei globale = 10 kg.
În cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisă mai sus nu poate fi aplicată fără a cauza consecințe economice care decurg din deteriorarea lotului (de exemplu, din cauza formelor de ambalare sau a mijloacelor de transport), aceasta poate fi înlocuită cu o metodă alternativă de prelevare, cu condiția ca prelevarea să fie cât mai reprezentativă și ca metoda aplicată să fie bine descrisă și documentată.
4.5. Dispoziții aplicabile la prelevarea probelor de cereale și de produse cerealiere (loturi < 50 tone) și a probelor de stafide (loturi < 15 tone)
În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone și pentru loturile de stafide mai mici de 15 tone, numărul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului cu o valoare minimă de 10 și una maximă de 100, formând o probă globală de minimum 1 kg și maximum 10 kg.
Tabelele următoare conțin valorile ce pot fi utilizate la determinarea numărului de probe elementare de prelevat.
Tabelul nr. 2 - Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate
în funcție de masa lotului de cereale
Masa lotului (în tone)
Numărul de probe elementare
<= 1
10
> 1-<= 3
20
> 3-<= 10
40
> 10-<= 20
60
> 20-<= 50
100
Tabelul nr. 3 - Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate
în funcție de masa lotului de stafide
Masa lotului (în tone)
Numărul de probe elementare
<= 0,1
10
> 0,1-<= 0,2
15
> 0,2-<= 0,5
20
> 0,5-<= 1,0
30
> 1,0-<= 2,0
40
> 2,0-<= 5,0
60
> 5,0-<= 10,0
80
> 10,0-<= 15,0
100
4.6. Prelevarea probelor în cazul comercializării cu amănuntul
Prelevarea probelor de alimente comercializate cu amănuntul trebuie efectuată pe cât posibil conform prevederilor pct. 4.3. În cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisă nu poate fi aplicată, aceasta poate fi înlocuită cu altă metodă de prelevare a probelor comercializate cu amănuntul, cu condiția ca prelevarea să garanteze reprezentativitatea lotului.
5. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptare, dacă proba globală este în conformitate cu limita maximă;
- respingere, dacă proba globală depășește limita maximă.
Anexa IX la norme
PREGĂTIREA
probelor și criteriile pentru metodele de analiză
utilizate în controlul oficial al limitelor de ochratoxină A
din anumite alimente
1. Măsuri de precauție
Probele trebuie pregătite și în special omogenizate cu foarte multă grijă deoarece distribuția ochratoxinei A este extrem de neomogenă. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.
2. Tratarea probei sub forma primită în laborator
Proba globală este în întregime măcinată fin și amestecată bine printr-un proces căruia i s-a demonstrat eficiența de omogenizare completă.
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului
Probele identice de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, dacă acest lucru nu contrazice reglementările în vigoare privind prelevarea de probe.
4. Metoda de analiză care va fi utilizată în laborator și condițiile de control ale laboratorului
4.1. Definiții
Mai jos este prezentat un număr de definiții uzuale care trebuie utilizate în laboratoare:
Parametrii de precizie cel mai des citați sunt repetabilitatea și reproductibilitatea.
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste separate obținute în condiții de repetabilitate (de exemplu: aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și interval scurt de timp) se situează în limitele unei probabilități specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s(r).
s(r) = deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate
RSD(r) = deviația standard relativă, calculată din rezultate obținute în condiții de repetabilitate [(s(r)/x~) x100], unde x° este media rezultatelor tuturor laboratoarelor și probelor.
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele unui singur test, obținute în condiții de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obținut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele unei probabilități (în principiu 95%); R = 2,8 x s( R).
s(R) = deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate
RSD(R) = deviația standard relativă, calculată în urma rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate [(s(R)/x~) x 100]
4.2. Condiții necesare generale
Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecționate în funcție de următoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratețe;
c) precizie: variațiile repetabilității în cadrul aceluiași laborator și ale reproductibilității între laboratoare diferite.
Aceste valori trebuie să fie obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional;
d) limita de detecție;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcție de necesități.
4.3. În cazul în care nu sunt recomandate metode specifice de analiză, pentru determinarea limitelor de ochratoxină A în alimente laboratoarele trebuie să utilizeze o metodă care să corespundă criteriilor de performanță indicate în tabelul de mai jos:
Criterii de performanță ale metodei de analiză pentru ochratoxină A
Concentrația μ/kg
Ochratoxina A
RSD(r) (%)
RSD(R) (%)
Recuperare (%)
< 1
<= 40
<= 60
50-120
1-10
<= 20
<= 30
70-110
Nu sunt indicate limitele de detecție pentru metodele de analiză utilizate, deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentrații ce prezintă interes.
Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analiză sunt calculate din ecuația Horwitz:
RSD(R) = 2^(1-0,5 log C),
în care:
- RSD R reprezintă deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate [(s(R) /x~) x 100];
- C reprezintă raportul de concentrație (de exemplu: 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg).
Aceasta este o ecuație generală pentru precizia metodei care este independentă de substanța de analizat și matrice și depinde numai de concentrație pentru majoritatea metodelor de analiză de rutină.
4.4. Calculul coeficientului de recuperare
Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare.
Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor și coeficientul de recuperare.
4.5. Standarde calitative de laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate."
----------
NOTĂ C.T.C.E. S.A. PIATRA NEAMT:
x~ = x barat
---------
Textul este prelucrat automat din sursa indicată; numerotarea și legăturile pot conține erori. Referințele subliniate duc la actele citate, așa cum au fost identificate de noi.